【处方】柴胡445g 姜半夏222g 黄芩167g 党参167g 甘草167g 生姜167g 大枣167g 【制法】以上七味,党参45g、甘草45g粉碎成细粉;剩余的党参与甘草、柴胡、黄苓、大枣加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量;姜半夏、生姜用70%的乙醇作溶剂,浸渍24小时后,缓缓渗漉,收集渗漉液约1670ml,回收乙醇,与上述浓缩液合并,浓缩成稠膏,加入上述细粉及适量辅料,混匀,干燥,粉碎成细粉,制颗粒,干燥,压制成1000片,或包薄膜衣,即得。 【性状】本品为灰棕色至黑褐色的片;或为薄膜衣片,除去包衣后显灰棕色至黑褐色;气微,味甜、微苦。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:联结乳管直径12~15μl,含细小颗粒状物(党参)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。 (2)取本品10片,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄苓苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品10片,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加水适量,煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验。吸取供试品溶液与对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-冰醋酸-水(50:1:50)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.0mg。 【功能与主治】解表散热,疏肝和胃。用于外感病,邪犯少阳证,症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干。 【注意】风寒表证者不宜使用。 【用法与用量】口服。一次4~6片,一日3次。 【规格】每片重0.4g 【贮藏】密封。 |