【处方】川贝母 225g 知母 225g 石膏 300g 炒栀子 180g 黄芩 180g 蜜桑白皮 150g 茯苓 150g 炒瓜蒌子 150g 陈皮 150g 麸炒枳实 150g 炙甘草 30g 五味子（蒸） 30g 【制法】以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜40~60g及适量水制成水蜜丸，干燥；或加炼蜜115~135g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色的水蜜丸或大蜜丸；气微香，味甜，微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40~60μm，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。草酸钙针晶成束或散在，长26~110μm（知母）。果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17~31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（梔子）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4~6μm（茯苓）。韧皮纤维淡黄色，棱形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品水蜜丸6g，粉碎；或取大蜜丸15g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品水蜜丸5g，粉碎；或取大蜜丸10g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调pH值至1~2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各0.5~1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品水蜜丸2g，粉碎；或取大蜜丸2g，剪碎，加硅藻土1g，研匀，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸至近干，加少量中性氧化铝，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100~200目，2g，内径为1~1.5cm）上，用乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5∶5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（50∶50）为流动相；柱温为40℃；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研碎，取约0.6g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于5.0mg；大蜜丸每丸不得少于30.0mg。 【功能与主治】清肺润燥，化痰止咳。用于燥热蕴肺所致的咳嗽、痰黄而黏不易咳出、胸闷气促、久咳不止、声哑喉痛。 【用法与用量】口服。大蜜丸一次1丸，水蜜丸一次6g，一日2次。 【规格】（1）大蜜丸 每丸重9g （2）水蜜丸 每100丸重10g 【贮藏】密封。 |
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