【处方】盐酸青藤碱20g 【制法】取盐酸青藤碱，粉碎成细粉，加淀粉或预胶化淀粉等辅料适量，混合均匀，制粒，干燥，压制成1000片，包肠溶薄膜衣，即得。 【性状】本品为肠溶薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色；味苦。 【鉴别】（1）取本品1片，除去包衣，研细，加水5ml，振摇使溶解，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 （2）取本品1片，除去包衣，研细，加乙醇10ml与氨试液0.1ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取青藤碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨试液-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.78%的磷酸二氢钠溶液（12：88）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取青藤碱对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇30ml使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸青藤碱20mg），置100ml量瓶中，加乙醇30ml，氨试液0.1ml，超声处理（功率300W，频率25kHz）20分钟，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含盐酸青藤碱以青藤碱（C19H23NO4）计，应为16.0～19.8mg。 【功能与主治】祛风除湿，活血通络，消肿止痛。用于风寒湿痹病，症见肌肉酸痛，关节肿胀、疼痛、屈伸不利、僵硬、肢体麻木；类风湿关节炎、风湿性关节炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1～4片，一日3次；二个月为一疗程。 【注意】支气管哮喘、肝肾功能不全者禁用；如出现皮疹或发生白细胞减少等副作用时，应立即停药。 【规格】每片含盐酸青藤碱20mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 附：盐酸青藤碱质量标准 盐酸青藤碱 〔制法〕取青风藤，粉碎成粗粉，加15%的氢氧化钙粉末和一倍量的水，搅拌均匀，使药材湿润，碱化堆放4小时。碱化后的药材加三氯甲烷于多功能提取罐，密闭回流提取三次，每次加2倍量三氯甲烷，第一、二次回流3小时，第三次回流2小时。提取液回收三氯甲烷并浓缩至相对密度为1.2，冷却至室温，放置24小时，离心，干燥得粗品。取粗品，加入2.5～3倍量水，稍加热；加入盐酸调节pH值至2～3；加热至完全溶解（水温约80℃）。加入4%活性炭，80℃保温搅拌30分钟；趁热滤过，滤液冷却至室温，放置24小时，结晶，离心，甩干，用适量5℃以下水冲洗至冲洗液无色，取出，加2～3倍量水重结晶1～2次，离心，70℃以下减压干燥，即得。 〔性状〕本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭，味苦。 本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷、乙醚中不溶。 〔鉴别〕（1）取本品20mg，加水20ml，振摇使溶解，取1ml，加碱性铁氰化钾溶液（取铁氰化钾1g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，即得）2～3滴，即显紫褐色。 （2） 本品的水溶液应显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 （3） 取本品适量，加乙醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液。另取青藤碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨试液-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 酸度取本品0.2g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～6.0。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.3%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过20mg/kg。 三氯甲烷残留量 照残留溶剂测定法（通则0861）测定。 色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱DB-624（30m×0.32mm，1.8μm），FID检测器。进样口温度200℃，柱温65℃，检测器温度230℃，平衡温度70℃，平衡时间45分钟，进样体积1ml。理论板数按三氯甲烷峰计算应不低于20000。 对照品溶液的制备 取三氯甲烷（色谱级）适量，精密称定，加水稀释制成每1ml含3.0μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入水10ml，密封，振摇使溶散，即得。 测定法 分别取对照品溶液与供试品溶液，顶空进样，记录色谱图，按外标法计算供试品中三氯甲烷的残留量。 本品含三氯甲烷不得过60ppm。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.78%磷酸二氢钠溶液（12：88）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的青藤碱对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇30ml超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.2mg［相当于盐酸青藤碱（C19H23NO4?HCl）0.222mg］的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约20mg，置100ml量瓶中，精密称定，加氨试液2滴，加乙醇30ml，超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟使溶解，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含盐酸青藤碱（C19H23NO4?HCl)应不得少于97.0%。 〔贮藏〕 密闭保存。 |
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