【处方】柴胡50g 当归150g 地黄150g 赤芍100g 红花150g 桃仁200g 麸炒枳壳100g 甘草50g 川芎75g 牛膝150g 桔梗75g 【制法】以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜110～130g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为褐色的大蜜丸；味甜、辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25μm（柴胡）。螺纹导管直径14～50μm， 增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（枳壳）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm， 外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。 （2）取本品9g， 加硅藻土6g， 研匀，加甲醇50ml， 加热回流60分钟，放冷，离心5分钟，取上清液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml， 摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次25ml， 合并乙醚提取液（酸水溶液备用），用水洗涤2次，每次25ml， 弃去水洗液，乙醚液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用酸水溶液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml， 合并乙酸乙酯提取液（酸水溶液备用），用水洗涤2次，每次25ml， 弃去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g， 加甲醇10ml， 超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取供试品溶液2～4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl， 分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用酸水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml， 合并正丁醇提取液，取半量的正丁醇液（剩余量备用），用氨试液洗涤2次，每次20ml， 弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g， 加50%甲醇25ml， 加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水20ml， 用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml， 合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml， 弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品和芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取供试品溶液4～10μl、对照药材溶液6μl和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（2：4：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和β-蜕皮甾酮对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与芍药苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下剩余的正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次20ml， 弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g， 加乙醚40ml， 加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml， 加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml， 合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次20ml， 弃去水洗液， 正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液1μl， 分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品9g， 加硅藻土6g， 研匀，加甲醇50ml， 加热回流60分钟，放冷，离心5分钟，取上清液，减压回收溶剂并蒸干，残渣加7%硫酸乙醇溶液-水（1：3）的混合溶液20ml， 置水浴上加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml， 合并三氯甲烷提取液，用水洗涤2次，每次20ml， 弃去水洗液，三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g， 加7%硫酸乙醇溶液-水（1：3）的混合溶液20ml， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液4μl， 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以70%乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B；芍药苷检测波长为230nm， 柚皮苷检测波长为283nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～25 24→40 76→60 25～26 40→100 60→0 26～30 100 0 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品和柚皮苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含芍药苷30μg、柚皮苷45μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1.0g， 精密称定，精密加入70%乙醇50ml， 称定重量，置水浴上加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，取上清液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含赤芍以芍药苷（C23 H28 O11）计，不得少于4.0mg；含麸炒枳壳以柚皮苷（C27 H32 O14）计，不得少于8.7mg。 【功能与主治】活血祛瘀，行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痛、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。 【用法与用量】空腹时用红糖水送服。一次1～2丸，一日2次。 【注意】忌食辛冷食物；孕妇禁用。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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