【处方】丁香21g 苍术110g 天麻126g 麻黄126g 大黄210g 甘草84g 冰片0.5g 人工麝香10.5g 制蟾酥63g 雄黄126g 朱砂126g 【制法】以上十一味，除人工麝香、制蟾酥、冰片外，雄黄、朱砂分别水飞成极细粉；其余丁香等六味粉碎成细粉；将人工麝香、蟾酥、冰片研细，与上述粉末（朱砂除外）配研，过筛，混匀，用水泛丸，低温干燥，用朱砂包衣，打光，即得。 【性状】本品为朱红色光亮的包衣水丸，除去包衣后显深黄色至黄棕色;气香，味甘、苦，有麻舌感。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：糊化多糖类物的组织碎片遇碘液显棕色或淡棕紫色（天麻）。草酸钙簇晶小，直径7～11μm，存在于薄壁细胞中，常数个排列成行（丁香）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。气孔特异，保卫细胞侧面观似哑铃状（麻黄）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。 （2）取本品0.4g，研细，加浓氨试液1ml、乙醚15ml，密塞，浸泡过夜，再超声处理15分钟，加盐酸乙醇混合溶液（1→20）2ml，混匀，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20:3.5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品0.4g，研细，加乙醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材20mg，同法制成对照药材溶液。再取脂蟾毒配基对照品、华蟾酥毒基对照品，加乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液3μl、对照药材溶液3μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4:3:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，研细，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（78:22）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 分别取大黄素和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，置圆底烧瓶中，水浴蒸干，残渣加30%乙醇-盐酸（10:1）混合溶液20ml，加热回流1小时，立即冷却，用二氯甲烷振摇提取4次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，回收二氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解并转移至20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每10丸含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计，不得少于0.67mg。 【功能与主治】祛暑解毒，辟秽开窍。用于夏令贪凉饮冷，感受暑湿，症见猝然闷乱烦躁、腹痛吐泻、牙关紧闭、四肢逆冷。 【用法与用量】口服。一次10～15丸，一日1次；小儿酌减，或遵医嘱。外用，研细吹鼻取嚏。 【注意】按规定用量服用，不宜多服；孕妇禁用。 【规格】每33丸重1g 【贮藏】密封。 |
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