本品为17-甲基-4，5α-环氧-7，8-二脱氢吗啡喃-3，6α-二醇盐酸盐三水合物。按干燥品计算，含C17H19NO3·HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色、有丝光的针状结晶或结晶性粉末；无臭；遇光易变质。 本品在水中溶解，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醍中几乎不溶。 比旋度 取本品约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量使溶解后，用水稀释至刻度，依法测定（通则0621），比旋度为-110.0°至-115.0°。 【鉴别】（1） 取本品约1mg，加甲醛硫酸试液1滴，即显紫堇色。 （2 ） 取本品约1mg，加钼硫酸试液0.5ml，即显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色。 （3）取本品约1mg，加水1ml溶解后，加稀铁氰化钾试液1滴，即显蓝绿色（与可待因的区别）。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集344图）一致。 （5） 本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加水溶解并稀释至25ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。∶ 铵盐 取本品0.20g，加氢氧化钠试液5ml，加热1分钟，发生的蒸气不得使湿润的红色石蕊试纸即时变蓝色。 阿扑吗啡 取本品50mg，加水4ml溶解后，加碳酸氢钠0.10g与0.1mol/L碘溶液1滴，加乙醚5ml，振摇提取，静置分层后，乙醚层不得显红色，水层不得显绿色。 罂粟酸 取本品0.15g，加水5ml溶解后，加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸吗啡0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸吗啡对照品适量，加水溶解，制成每1ml中含0.2mg的溶液，取5ml，加0.4%三氯化铁溶液1ml，置沸水浴中加热10分钟，放冷；量取该溶液1ml，加入磷酸可待因对照品溶液（取磷酸可待因对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含磷酸可待因25μg的溶液）1ml，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.0025mol/L庚烷磺酸钠的0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸调节pH值为2.5±0.1）-乙腈（85∶15）为流动相；检测波长为210nm；柱温为30℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为吗啡、伪吗啡与可待因；吗啡的保留时间为7～8分钟，伪吗啡的相对保留时间为1.2～1.5，可待因的相对保留时间为2.0～2.3，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与伪吗啡保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子2后，不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%），可待因与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酸汞试液4ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.18mg的C17H19NO3·HCl。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸吗啡片 （2）盐酸吗啡注射液 （3）盐酸吗啡缓释片 附： 伪吗啡 (5'α，6'α)-7，7'，8，8'-四去氢-4，5:4'，5'-二环氧基-17，17'-二甲基-［2，2'-双吗啡喃］-3，3'，6，6'-四醇 |
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