本品为百合科植物丽江山慈菇Iphigenia indica Kunthet Benth.的球茎中提取得到的一种生物碱。按无水、无溶剂物计算，含C22H25NO6不得少于97.0%。 【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；略有引湿性；遇光色变深。 本品在乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中溶解（但在一定浓度的水溶液中能形成半水合物的结晶析岀），在乙醚中极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），按无水、无溶剂物计算，比旋度为-240°至-250°。 【鉴别】（1）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在243nm与350nm的波长处测定吸光度，243nm波长处的吸光度与350nm波长处的吸光度的比值应为1.7~1.9。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集277图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，加水-甲醇（1∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水-甲醇（1∶1）定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取供试品溶液适量，用水-甲醇（1∶1）定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，以甲醇-水（55∶45）为流动相B，流速为每分钟1.0ml，检测波长为254nm；进样体积20μl；先以流动相A-流动相B（30∶70）等度洗脱，柱温20℃，待秋水仙碱峰洗脱完毕后立即按下表进行梯度洗脱。 系统适用性要求 理论板数按秋水仙碱峰计算不低于5000，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.9）与秋水仙碱峰的分离度应符合要求；灵敏度溶液色谱图中，秋水仙碱色谱峰信噪比不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与灵敏度溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至秋水仙碱峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中，杂质Ⅰ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（3.5%），其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 去甲秋水仙碱 取本品0.05g，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液0.1ml，摇匀，如显绿色，与同体积的对照溶液（取比色用氯化钴液1ml、比色用重铬酸钾液1.5ml与比色用硫酸铜液2.5ml，摇匀，即得）比较，不得更深。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加水10ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取乙酸乙酯与三氯甲烷各适量，精密称定，加水定量稀释制成每1ml中约含0.75mg与3μg的混合溶液，精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液，柱温为75℃，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，乙酸乙酯峰与三氯甲烷峰分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，含乙酸乙酯不得过6.0%，含三氯甲烷不得过0.01%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加无水冰醋酸50ml使溶解，加醋酐5ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于39.94mg的C22H25NO6。 【类别】抗痛风药，抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】秋水仙碱片 |
医药数据
