本品为4-[2-羟基-3-（异丙氨基）丙氧基]苯基丙酸甲酯盐酸盐。按干燥品计算，含C16H25NO4·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中极易溶解，在乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙酸乙酯中极微溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为85～92℃（测定时，每分钟上升的温度为0.5℃）。 【鉴别】（1）取本品约0.3g，加水1ml溶解后，加盐酸羟胺试液2ml与28%氢氧化钾乙醇溶液1ml，加热至沸，放冷，加稀盐酸使成酸性，滴加三氯化铁试液，溶液即显紫红色。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在222nm与274nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集635图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 硫酸盐 取本品0.50g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸艾司洛尔约10mg，置10ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液1ml，放置30分钟，加l1mol/L氢氧化钠溶液1ml中和，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（CAPCELL PAK C18 MG Ⅲ柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.0g，加水溶解并稀释至650ml）（15∶20∶65）为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为222nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，艾司洛尔峰保留时间约为12分钟，杂质Ⅰ相对保留时间约为0.35。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计（0.02%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基乙酰胺适量溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 分别取甲醇、乙醚、乙酸乙酯与甲苯各适量，精密称定，用N，N-二甲基乙酰胺适量溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇30μg、乙醚200μg、乙酸乙酯500μg与甲苯90μg的混合溶液。 色谱条件 以聚乙二醇为固定液;初始温度为40℃，维持6分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇的残留量不得过0.03%，乙醚的残留量不得过0.2%，乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加醋酐40ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于33.18mg的C16H25NO4·HCl。 【类别】β肾上腺素受体阻断药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】注射用盐酸艾司洛尔 附∶ |
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