本品含蒙脱石应为标示量的82.0%～95.0%，含二氧化硅（SiO2）不得少于蒙脱石标示量的50.0%，含三氧化二铝（Al2O3）不得少于蒙脱石标示量的10.0%。 【性状】本品为灰白色或类白色片，味香甜。 【鉴别】取本品适量研细，进行以下试验。 （1） 取本品细粉和氟化钙各0.5g，置同一铂坩埚内，加硫酸1ml润湿，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶体生成。 （2） 取本品细粉适量，置于载样架上，将载样架放入干燥器（含饱和氯化钠溶液，20℃时相对湿度约75%）中约12小时后取出，将载样架上的样品压平，照X射线衍射法（通则0451粉末X射线衍射法）测定，以CuKa为光源，光管电压和光管电流分别为40kV和40mA，发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15mm（或相当参数要求），在衍射角（2θ）2°～80°的范围内扫描，记录衍射图谱。供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角（2θ）分别约为5.8°、19.8°和61.9°］一致。 （3）取本品细粉1.0g，置瓷蒸发皿中，加水10ml与硫酸5ml，加热至产生白烟，冷却，缓慢加水20ml，煮沸2～3分钟，滤过，滤液显铝盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】粒度 取本品适量，研细，精密称取适量（约相当于蒙脱石10g），加水500ml，振摇分散后强烈搅拌15分钟（转速不低于每分钟5000转）；将搅拌后的内容物倾入已用水润湿的药筛（孔径45μm，预先在105℃干燥至恒重），并用水冲洗药筛至洗液澄清，将药筛上残留物用洗瓶转移至已恒重的坩埚中，在500～600℃炽灼2小时，残留物重量不得过1%。 吸附力 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于蒙脱石0.60g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加0.020mol/L三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液20ml，摇匀，置37℃水浴中，放置1小时，滤过，取续滤液。 对照溶液 取上述三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液适量，加水稀释1倍，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照溶液，在474nm的波长处分别测定吸光度。按下式计算吸附力。 （2A1-A2）XCX20X3XM2X100 吸附力（mmol/100g）=————————————— 2A1XM1XG 式中 A1为对照溶液吸光度； A2为供试品溶液吸光度； C为三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液浓度，mol/L； M1为供试品重量，g； M2为平均片重，g； G为标示量，g; 3为交换的阳离子数。 限度 每100g蒙脱石应吸附三氯六氨合钴（Ⅲ）｛［Co（NH3）6]Cl3）｝80～130mmol。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】蒙脱石 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于蒙脱石0.2g），置已恒重的铂坩埚中，于800℃炽灼至恒重，计算即得。 二氧化硅 取蒙脱石项下细粉适量（约相当于蒙脱石0.5g），精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钠0.5g和碳酸钾0.5g，搅匀，缓慢升温，800℃炽灼3小时，冷却，分次加入稀盐酸共50ml，搅拌使残渣完全溶解并转移至250ml烧杯中，坩埚用少量水分次洗涤，洗液并入烧杯中，加热蒸去约1/2体积的溶液后，放冷，加入盐酸20ml和2%明胶溶液1ml，置60～70℃水浴保温10分钟，时时搅拌，趁热过滤，并用热水洗涤容器，合并滤液和洗液待做三氧化二铝含量测定用；然后将滤纸和残渣移入已炽灼至恒重的坩埚中，800℃炽灼至恒重计算，即得。 三氧化二铝 取上述滤液和洗液，置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取50ml，加氨试液中和至恰析出白色沉淀，再滴加稀盐酸至白色沉淀恰溶解，滤过，取滤液加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，再加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）约25ml，煮沸5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）调至溶液恰变为红色，然后加氟化钠0.4g，煮沸2分钟，放冷后，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色变为红色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.549mg的Al2O3。 【类别】同蒙脱石。 【规格】1.0g 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
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