C19H21N5O4?HCl 419.87 本品为1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-（2-呋喃甲酰基）哌嗪盐酸盐。按干燥品计算，含 C19H21N5O4?HCl不得少于98.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇中微溶，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加碳酸钠等量，混匀，置干燥试管中。管口覆以用1% 1，2-萘醌-4-磺酸钠溶液湿润的试纸，在试管底部灼烧后，试纸应显紫堇色。 （2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集375图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度取本品0.30g，加水20ml，振摇，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～4.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取甲氧氯普胺和盐酸哌唑嗪各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含32μg和4μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH5.0缓冲液（取戊烷磺酸钠3.484g和氢氧化四甲基铵3.64g，加水1000ml使溶解，用冰醋酸调节pH值至5.0）-甲醇（50∶50）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，甲氧氯普胺峰与哌哩嗪峰的分离度应大于8.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。 异戊醇 照残留溶剂测定法（通则0861）测定。异戊醇的残留量不得过0.1%（g/g）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 铁 取本品1.0g，滴加硝酸1.5ml，放置至不产生烟雾，水浴加热蒸干，并在150℃缓缓上升至1000℃炽灼1小时，放冷，加稀盐酸20ml使残渣溶解，水浴上蒸发至溶液约5ml，再用稀盐酸定量转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取铁单元素标准溶液，用稀盐酸定量稀释制成每1ml中分别含铁2μg、4μg和6μg的溶液，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在248.3nm的波长处测定，计算。含铁不得过0.01%。 镍 取铁检查项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取镍单元素标准溶液，用稀盐酸定量稀释制成每1ml中分别含镍1μg、2μg和3μg的溶液，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在232.0nm的波长处测定，计算。含镍不得过0.005%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，精密量取3ml，置100ml量瓶中，用甲醇-水（7∶3）稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸哌唑嗪对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，精密量取3ml，置100ml量瓶中，用甲醇-水（7∶3）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸-二乙胺（700∶300∶10∶0.2）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按哌唑嗪峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗高血压药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸哌唑嗪片 |
医药数据
