C6H6N2O 122.13 [98-92-0] 本品为3-吡啶甲酰胺。按干燥品计算，含C6H6N2O不得少于99.0%。 【性状】本品为白色的结晶性粉末。 本品在水或乙醇中易溶，在甘油中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为128～131℃。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液5ml，缓缓加热，产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝（与烟酸的区别）。继续加热至氨臭完全除去，放冷，加酚酞指示液1～2滴，用稀硫酸中和，加硫酸铜试液2ml，即缓缓析出淡蓝色的沉淀。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在261nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收，在245nm波长处的吸光度与261nm波长处的吸光度的比值应为0.63～0.67。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集421图）一致。 【检查】酸碱度 取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值为5.5～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。 易炭化物 取本品0.20g，依法检查（通则0842），与对照液（取比色用氯化钴液1.0ml、比色用重铬酸钾液2.5ml与比色用硫酸铜液1.0ml，加水稀释至50ml）5ml比较，不得更深。 有关物质 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙醇分别稀释制成每1ml中约含0.2mg和0.1mg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）；取烟酸对照品适量，精密称定，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；另取烟酸对照品和本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含烟酸0.2mg和烟酰胺1mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述5种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-无水乙醇-水（48∶45∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。系统适用性溶液应显示两个清晰分离的斑点；对照溶液（2）应显示一个清晰可见的斑点；供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）；如显其他杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深（0.5%）。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥18小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加1mol/L盐酸溶液6ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g，加水23ml与盐酸5ml使溶解后，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C6H6N2O。 【类别】药用辅料，助溶剂和稳定剂等。 【贮藏】遮光、密闭保存。 注：本品略有引湿性。 |
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