本品为百合科植物新疆贝母Fritillaria walujewii Regel或伊犁贝母Fritillaria pallidiflora Schrenk的干燥鳞茎。5~7月间釆挖,除去泥沙,晒干,再去须根和外皮。 【性状】新疆贝母 呈扁球形,高0.5~1.5cm。表面类白色,光滑。外层鳞叶2瓣,月牙形,肥厚,大小相近而紧靠。顶端平展而开裂,基部圆钝,内有较大的鳞片和残茎、心芽各1枚。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。 伊犁贝母 呈圆锥形,较大。表面稍粗糙,淡黄白色。外层鳞叶两瓣,心脏形,肥大,一片较大或近等大,抱合。顶端稍尖,少有开裂,基部微凹陷。 【鉴别】(1)本品粉末类白色,以淀粉粒为主体。 新疆贝母 淀粉粒单粒广卵形、卵形或贝壳形,直径5~54μm,脐点点状、人字状或短缝状,层纹明显;复粒少,由2分粒组成。表皮细胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,细胞内含细小草酸钙方晶。气孔不定式,副卫细胞4~6。螺纹导管和环纹导管直径9~56μm。 伊犁贝母 淀粉粒单粒广卵形、三角状卵形、贝壳形或不规则圆形,直径约60μm,脐点点状、人字状或十字状。导管直径约50μm。 (2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取伊贝母对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取西贝母碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶8∶3∶2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕色斑点。 【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过4.5%(通则2302)。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于9.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(55∶45∶0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按西贝素苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取 西贝母碱苷对照品、西贝母碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加浓氨试液2ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液20ml,称定重量,混匀,置80°C水浴上加热回流2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 本品以干燥品计算,含西贝母碱苷(C33H53NO8)和西贝母碱(C27H43NO3)的总量不得少于0.070%。 【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。 【功能与主治】清热润肺,化痰止咳。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,咳痰带血。 【用法与用量】3~9g。 【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 备注:色谱条件与系统适用性试验项中“西贝素苷”应为“西贝母碱苷”。 |