【处方】川芎784g 天麻196g 【制法】以上二味，粉碎，混合，用90%乙醇回流提取二次，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩得清膏；药渣加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入糊精适量，混匀，干燥，粉碎后加入上述清膏及糊精适量，制粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；具特殊香气，味微苦涩。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，研细，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物1g，加水15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用乙醚25ml振摇提取，弃去乙醚液，水层用正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex Luna，柱长为250mm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm）；以甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1ml；检测波长为276nm；柱温为30°C。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于6000。 参照物溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品内容物，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录60分钟色谱图。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，屏蔽2号色谱峰后，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.85。 对照指纹图谱 峰3：阿魏酸 【含量测定】川芎 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为322nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含川芎以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于0.37mg。 天麻 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（3：97）为流动相；检测波长为221nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密吸取川芎〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加流动相使溶解，并转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含天麻以天麻素（C13H18O7）计，不得少于0.80mg。 【功能与主治】活血平肝，通络止痛。用于瘀血阻络或肝阳上亢所致的头痛日久、痛有定处，或头晕胁痛、失眠烦躁、舌质暗或有瘀斑；血管神经性头痛，紧张性头痛，高血压头痛见上述证候者。 【用法与用量】饭后口服。一次4粒，一日3次；或遵医嘱。 【注意】孕妇及月经量过多的妇女禁用；偶见胃部不适、头胀和妇女月经量过多。 【规格】每粒装0.34g 【贮藏】密封。 |
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