【处方】龙血竭260g 三七140g 冰片2g 【制法】以上三味，三七粉碎成粗粉，用70%乙醇作溶剂，加适量湿润，密闭放置60分钟，再加入70%乙醇浸渍24小时，渗漉，收集渗漉液直至渗漉液无色（渗漉液3500ml），滤过，回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 10～1.20（60℃）的清膏，与龙血竭粉及冰片充分混匀，在60℃干燥，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为红色至红棕色的粉末；气特异，味淡、微涩，嚼之有炭粒感并微粘齿。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，加石油醚（30～60℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（99 :1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物1g，加水30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1 对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液 各5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（7:3 : 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物5g，水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约50ml，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17 : 3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加 热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。 【含量测定】龙血竭 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（37 : 63）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按龙血素B峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取龙血素A对照品、龙血素B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含龙血素A 25ug、龙 血素B 15ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理（功率250W，频率50kHz）20分钟，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含龙血竭以龙血素A（C17H18O4）和龙血素B （C18H20O5）的总量计，不得少于3.10mg。 三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 20 80 20～45 20→46 80→54 45～55 46→55 54→45 55～60 55 45 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg10.5mg、人参皂苷Rb10.3mg、三七皂苷R10.15mg、人参皂苷Re0.07mg 的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水25ml， 密塞，称定重量，振摇60分钟，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）＞人参皂苷Rb1（C54H92O23）、三七皂苷R1（C47H80O18）及人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于11.0mg。 【功能与主治】活血化瘀，通窍止痛。用于稳定性劳力性冠心病心绞痛I、Ⅱ级，中医辨证为心血瘀阻证，症见胸闷 刺痛、绞痛，固定不移，入夜更甚，时或心悸不宁，舌质紫暗，脉沉。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次。饭后半小时服用。 【注意】上消化道疾病的患者应慎服。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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