【处方】六神曲（炒焦）100g 焦山楂100g 焦麦芽100g 焦槟榔100g 醋莪术50g 三棱（制）50g 牵牛子（炒焦）200g 大黄100g 【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜90～110g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色的大蜜丸；味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约125μm（焦山楂）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（焦槟榔）。表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化（焦麦芽）。种皮栅状细胞浅棕色或棕色，长48～80μm（牵牛子）。 （2）取本品1丸，剪碎，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml、盐酸4ml，摇匀，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣用乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品3g，剪碎，加硅藻土1g，研匀，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材1g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（20：5：8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加热10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 （4）取本品15g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加三氯甲烷50ml及浓氨试液4ml，加热回流1小时，滤过，滤液加稀盐酸5ml及水20ml，振摇提取，分取酸水层，加浓氨试液调节pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，分取三氯甲 烷液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g，加三氯甲烷20ml及浓氨试液1ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液（7.5：7.5：0.2）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（85：15：0.05）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含3μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约6g，精密称定，再精密加入等量的硅藻土，研匀，精密称取约4g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置圆底烧瓶中，置水浴上蒸去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理10分钟使溶解，置水浴中加热1小时，取出，立即冷却，用乙醚提取4次，每次25ml，合并乙醚液，用水15ml洗涤，弃去水洗液，乙醚液低温回收溶剂至干，残渣用适量甲醇溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以大黄素（C15H10O5）计，不得少 于 0.15mg。 【功能与主治】消食化滞，泻火通便。用于食滞化热所致的积滞，症见厌食、烦躁、恶心呕吐、口渴、脘腹胀满、大便干燥。 【用法与用量】口服。周岁以内一次1丸，周岁以上一次2丸，一日2次。 【注意】忌食辛辣油腻。 【规格】每丸重1.5g 【贮藏】密封。 |
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