本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶。 【制法】将龟甲漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液（或加入白矾细粉少许），静置，滤取胶液，浓缩（可加适量的黄酒、冰糖及豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。 【性状】本品呈长方形或方形的扁块或丁状。深褐色。 质硬而脆，断面光亮，对光照视时呈半透明状。气微腥，味淡。 【鉴别】（1）取本品粉末2g，加水10ml使溶解，滤过，滤液照下述方法试验： ①取滤液1ml，加茚三酮试液0.5ml，置水浴上加热15分钟，溶液显蓝紫色。 ②取滤液1ml，加新制的1%硫酸铜溶液和40%氢氧化钠溶液（1：1）混合溶液数滴，振摇，溶液显紫红色。 （2）取本品粉末0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用时配制），摇,匀，37°C恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱； 流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式 （ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）631. 3 （双电荷）→546. 4和631.3（双电荷）→921. 4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3 : 1。 吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）631. 3（双电荷）→546.4和m/z 631.3（双电荷）→921. 4离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【检查】水分 取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过15.0%。 总灰分 不得过2. 0% （通则2302）。 水不溶物 取本品1.0g，精密称定，加水10ml加热溶解，将溶液移入已恒重的10ml离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管于105°C加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。 本品水不溶物不得过2.0%。 重金属 取炽灼残渣（通则0841）,依法检查（通则0821第二法），不得过30mg/kg。 其他 应符合胶剂项下有关的各项规定（通则0184）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值 至6. 5）（7：93）为流动相A，以乙腈-水（4：1）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm。柱温为43°C。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0. 25g，精密称定，置 25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声处理（功率 300W,频率40kHz）30分钟，放冷，加0.,1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml，150°C水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置 25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置 1小时后，加50%乙腊至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于5.4%、甘氨酸不得少于12.4%、丙氨酸不得少于5.2%、L-脯氨酸不得少于 6.2%。 【性味与归经】咸、甘，凉。归肝、肾、心经。 【功能与主治】滋阴，养血，止血。用于阴虚潮热，骨蒸盗汗，腰膝酸软，血虚萎黄，崩漏带下。 【用法与用量】3～9g，烊化兑服。 【贮藏】密闭。 |
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