【处方】苍术（炒）600g 黄柏（炒）400g 牛膝200g 【制法】以上三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】本品为灰黄色的水丸；味苦、辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（苍术）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。木纤维成束，壁较薄，非木化，纹孔斜裂缝状、人字状或十字状（牛膝）。 （2）取本品适量，研细，取0.1g，加乙醚10ml，超声处理 15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液与对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12﹕6﹕3﹕3﹕1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50﹕50）（每 100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为 4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，混匀，取约 0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇 （1﹕100）混合溶液25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流 40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1 ﹕100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，每1g含黄柏以盐酸小檗碱 （C20H17NO4?HCl）计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】清热燥湿。用于湿热下注所致的痹病，症见足膝红肿热痛、下肢沉重、小便黄少。 【用法与用量】口服。一次6～9g，一日2～3次。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】密封。 |
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