【处方】防己250g 通草167g 桂枝125g 姜黄167g 石膏500g 薏苡仁333g 木瓜250g 海桐皮167g 忍冬藤333g 黄柏250g 滑石粉250g 连翘333g 【制法】以上十二味，取滑石粉167g与其余防己等十一味加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入剩余的滑石粉，混合，干燥，粉碎，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄色至黄棕色的颗粒或粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物3g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液15ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷提取两次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品和盐酸小檗碱对照品，分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（50∶10∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与粉防己碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取姜黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（96∶4∶0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物3g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-醋酸（10∶3∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取连翘对照药材1g，加水煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%二乙胺溶液（70∶30）为流动相；检测波长为281nm。理论板数按防己诺林碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取粉防己碱和防己诺林碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加浓氨试液3ml使湿润，加三氯甲烷适量，回流提取至无色，三氯甲烷液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含防己以粉防己碱（C38H42N2O6）和防己诺林碱（C37H40N2O6）的总量计，不得少于1.2mg。 【功能与主治】清热利湿，活血通络。用于湿热阻络所致的痹病，症见关节红肿热痛、肌肉酸楚；风湿性关节炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3～5粒，一日3次。 【注意】孕妇、体弱年迈及脾胃虚寒者慎用。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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