【处方】火麻仁120g 炒苦杏仁60g 大黄120g 木香60g 陈皮120g 白芍60g 【制法】以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜140～160g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黄褐色的大蜜丸;气微香，味苦、微甘。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。草酸钙方晶成片存在于薄壁细胞中（陈皮）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。 （2）取本品4g，剪碎，加甲醇15ml，研磨使溶散，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇2ml，分2次，轻摇10秒钟，分取上清液，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.3g、木香对照药材和火麻仁对照药材各0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12:2:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与大黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%的香草醛硫酸溶液-乙醇（1:6）的混合溶液，热风吹至木香对照药材色谱中呈现蓝色斑点，供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再继续加热至所有斑点都呈现，供试品色谱中，在与火麻仁对照药材色谱相应位置上，显至少三个相同颜色的斑点。 （3）取陈皮对照药材0.25g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液与【鉴别】（2）项下的供试品溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（5.5:4.5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取白芍对照药材0.25g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液与【鉴别】（2）项下的供试品溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8:1:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液-乙醇（1:6）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 大黄 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相，检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算均应不低于2000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素5μg，大黄酚10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，加硅藻土1.5g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10ml，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1:10）混合溶液15ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计，不得少于4.0mg。 陈皮 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置乳钵中，加入硅藻土约1.5g，研匀，置具塞锥形瓶中，另取少量硅藻土置上述乳钵中，研磨，并入上述锥形瓶中精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于12mg。 【功能与主治】 润肠通便。用于肠胃积热，胸腹胀满，大便秘结。 【用法与用量】 口服。一次1～2丸，一日2次。 【注意】 孕妇忌服。 【规格】 每丸重6g 【贮藏】 密封。 |
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