本品为（2S,5R,6R）-3,3-二甲基-6-（2-苯基-2-磺酸基乙酰氨基）-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸二钠盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于900磺苄西林单位。 【性状】本品为白色或淡黄色粉末；无臭；有引湿性。 本品在水中极易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇中略溶，在无水乙醇中极微溶解，在丙酮中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为+167°至+182°。 【鉴别】（1） 取本品约20mg，加水15ml溶解后，加盐酸羟胺试液与氢氧化钠试液各2ml，放置5分钟，加盐酸溶液（9→100）3ml与三氯化铁试液1ml，随即振摇，即显赤褐色。 （2） 取本品与磺苄西林标准品各适量，分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液和标准品溶液，照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1228图）一致。 （4） 本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5~7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml，溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取磺苄西林标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（88:12）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，相对保留时间约为0.9处的峰与主峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间为0.9处的色谱峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰与相对保留时间0.9处的色谱峰面积之和的2倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰与相对保留时间0.9处的色谱峰面积之和的4倍（4.0%），小于对照溶液主峰与相对保留时间0.9处的色谱峰面积之和的0.05倍的峰忽略不计。 磺苄西林聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取磺苄西林标准品30mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液 取蓝色葡聚糖2000适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用葡聚糖凝胶G-10（40~120μm）为填充剂，玻璃柱内径1.0~1.4cm，柱长30~40cm；流动相A为pH7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸氢二钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（61:39）］，流动相B为水；流速约为每分钟1.5ml；检测波长为254nm；进样体积100~200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于500，拖尾因子均应小于2.0，蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.93~1.07之间。对照溶液色谱图中主峰和供试品溶液色谱图中聚合物峰，与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以磺苄西林峰面积计算，磺苯西林聚合物的量不得过0.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 精密称取无水乙醇和异丙醇适量，加水定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样口温度为140℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各峰间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，异丙醇与乙醇的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0%。 重金属 取本品1.0g，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg磺苄西林中含内毒素的量应小于0.050EU。（供注射用） 【含量测定】精密称取本品适量，用灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则1201第一法）测定。1000磺苄西林单位相当于1mg的C16H18N2O7S2。 【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用磺苄西林钠 |
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