本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂,主含硫化汞(HgS)。采挖后,选取纯净者,用磁铁吸净含铁的杂质,再用水淘去杂石和泥沙。 【性状】本品为粒状或块状集合体,呈颗粒状或块片状。鲜红色或暗红色,条痕红色至褐红色,具光泽。体重,质脆,片状者易破碎,粉末状者有闪烁的光泽。气微,味淡。 【鉴别】(1)取本品粉末,用盐酸湿润后,在光洁的铜片上摩擦,铜片表面显银白色光泽,加热烘烤后,银白色即消失。 (2)取本品粉末2g,加盐酸-硝酸(3∶1)的混合溶液2ml使溶解,蒸干,加水2ml使溶解,滤过,滤液显汞盐(通则0301)与硫酸盐(通则0301)的鉴别反应。 【检查】铁 取本品1g,加稀盐酸20ml,加热煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液置250ml量瓶中,加氢氧化钠试液中和后,加水至刻度。取10ml,照铁盐检查法(通则0807)检查,如显颜色,与标准铁溶液4ml制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。 二价汞 照汞、砷元素形态及价态测定法(通则2322)中汞元素形态及其价态测定法测定。 对照品贮备溶液的制备 精密吸取汞元素标准溶液(1mg/ml,介质类型为硝酸)适量,加水制成每1ml含汞100ng的溶液,即得。 标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量,加8%甲醇分别制成每1ml含汞0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng的系列溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约30mg,精密称定,置250ml塑料量瓶中,一式2份,一份加人工胃液约200ml,另一份加人工肠液约200ml,摇匀,置37°C水浴中超声处理(功率300W,频率45kHz)2小时(每隔15分钟充分摇匀一次),放冷,分别用相应溶液稀释至刻度,摇匀,取适量至50ml塑料离心管中,静置20~24小时,用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液,吸取中层溶液约15ml(吸取时应避免带入颗粒),用微孔滤膜(10μm)滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml塑料量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备试剂空白溶液。 测定法 分别精密吸取标准曲线溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪,测定。以标准曲线溶液测得的二价汞峰面积为纵坐标,相应浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算供试品中二价汞含量,即得。勘误绘制标准曲线,分别计算人工胃液和人工肠液提取的供试品溶液中二价汞含量,以二者的总和计算结果,即得。 本品含二价汞以汞(Hg)计,不得过0.10%。 【含量测定】取本品粉末约0.3g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸10ml与硝酸钾1.5g,加热使溶解,放冷,加水50ml,并加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。 本品含硫化汞(HgS)不得少于96.0%。 饮片 【炮制】朱砂粉 取朱砂,用磁铁吸去铁屑,照水飞法(通则0213)水飞,晾干或40°C以下干燥。 【性状】本品为朱红色极细粉末,体轻,以手指撮之无粒状物,以磁铁吸之,无铁末。气微,味淡。照上述〔鉴别〕(1)、(2)和〔检查〕项下试验,应显相同的结果。 【检查】可溶性汞盐 取本品1g,加水10ml,搅匀,滤过,静置,滤液不得显汞盐(通则0301)的鉴别反应。 【含量测定】同药材,取本品约0.20g,精密称定,照上述〔含量测定〕项下的方法测定,含硫化汞(HgS)不得少于98.0%。 【鉴别】【检查】同药材。 【性味与归经】甘,微寒;有毒。归心经。 【功能与主治】清心镇惊,安神,明目,解毒。用于心悸易惊,失眠多梦,癫痫发狂,小儿惊风,视物昏花,口疮,喉痹,疮疡肿毒。 【用法与用量】0.1~0.5g,多入丸散服,不宜入煎剂。外用适量。 【注意】本品有毒,不宜大量服用,也不宜少量久服;孕妇及肝肾功能不全者禁用。 【贮藏】置干燥处。 |