本品为6-丙基-2-硫代-2，3-二氢-4（1H）嘧啶酮。按干燥品计算，含C7H10N2OS不得少于98.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液或氨试液中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为218～221℃。 【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液，加热至沸，加等量临用新制的含0.4%亚硝基铁氤化钠、0.4%盐酸羟胺与0.8%的碳酸钠的混合溶液，即显绿蓝色。 （2）取本品约25mg，滴加溴试液至完全溶解，加热，褪色后，放冷，滴加氢氧化钡试液，即生成白色沉淀。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集70图）一致。 （4）取本品与丙硫氧嘧啶对照品适量，分别加甲醇适量溶解后，用水稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的方法试验，在记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】硫脲 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，置100ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取硫脲对照品适量，精密称定，加流动相适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈（60∶40）为流动相，流速为每分钟0.5ml，检测波长为238nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 硫脲峰与相邻峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与硫脲保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml，振摇20分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.40g，加水500ml使溶解，用磷酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.6，加水稀释至1000ml）-乙腈（70∶30）为流动相；检测波长为273nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000，主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水30ml，用滴定管加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）30ml，煮沸并振摇溶解，加0.1mol/L硝酸银溶液50ml，继续加热并使其保持微沸约7分钟，放冷，照电位滴定法（通则0701），继续用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于8.512mg的C7H10N2OS。 【类别】抗甲状腺药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）丙硫氧嘧啶片（2）丙硫氧嘧啶肠溶片 附: |
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