【处方】鸡血藤91g 桃仁18g 丹参91g 赤芍45g 红花36g 降香36g 郁金45g 三七91g 川芎27g 陈皮91g 木香36g 石菖蒲45g 枸杞子91g 酒黄精182g 人参45g 麦冬91g 冰片9g 【制法】以上十七味，丹参、赤芍、石菖蒲、郁金、人参、三七粉碎成细粉；冰片研细；鸡血藤、麦冬、桃仁加水煎煮二次，第一次3小时，第二次1小时，滤过，滤液合并。酒黄精、川芎、枸杞子、红花用70%乙醇回流提取二次，第一次3小时，第二次2小时，滤液合并，回收乙醇。陈皮、木香、降香提取挥发油至油尽，并滤取药液。合并以上各药液，减压浓缩至相对密度为1.35～1.40（50℃）的稠膏。加入丹参、赤芍、石菖蒲、郁金、人参、三七等细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，干燥，加入陈皮、木香、降香挥发油与冰片细粉，混匀，压制成1000片（大片）或1600片（小片），或包糖衣、包薄膜衣，即得。 【性状】本品为黄褐色至棕褐色的素片、糖衣片或薄膜衣片，包衣片除去包衣后显黄褐色至棕褐色；气香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维成束，纤维周围细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维（石菖蒲）。草酸钙簇晶直径7～40μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶。棱角较平截或稍尖（赤芍）。草酸钙簇晶直径20-68μm，棱角锐尖（人参）。 （2）取本品10片，包衣片除去包衣，研细，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，乙醚提取液备用；药渣挥干乙醚，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取人参对照药材、三七对照药材各1g，照〔鉴别〕（2）项下供试品溶液制备方法同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液、上述两种对照药材溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的备用乙醚提取液、上述对照品溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（19∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（2）项下剩余的备用乙醚提取液，低温挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取川芎对照药材0.5g，加乙醚10ml，振摇10分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（5）项下的供试品溶液10μl、上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （7）取本品20片，包衣片除去包衣，研细，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，药渣挥干乙醚，残渣加50%甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，展距3cm，取出，晾干；再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （8）取本品10片，包衣片除去包衣，研细，加水50ml，加热煮沸30分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （9）取本品10片，包衣片除去包衣，研细，加水30ml与盐酸3ml，加热回流1小时，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，大片不得少于2.1mg；小片不得少于1.3mg。 【功能与主治】行气活血，通脉止痛。用于冠心病心绞痛气滞血瘀证。 【用法与用量】口服。一次5片（大片）或一次8片（小片），一日3～4次；或遵医嘱。 【注意】孕妇慎服。 【贮藏】密封。 |
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