本品为11β-[4-(N,N-二甲氨基)-1-苯基]-17β-羟基-17α-(1-丙炔基)-雌甾-4,9-二烯-3-酮。按干燥品计算,含C29H35NO2不得少于98.5%。 【性状】本品为淡黄色结晶性粉末;无臭,无味。 本品在甲醇或二氯甲烷中易溶,在乙醇或乙酸乙酯中溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为192~196℃。 比旋度 取本品,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+124°至+129°。 【鉴别】(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在304nm与260nm的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1141图)一致。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(75:25:0.05)为流动相;检测波长为304nm;进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按米非司酮峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于42.96mg的C29H35NO2。 【类别】抗早孕药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】米非司酮片 |