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硫酸长春新碱

    药品名称: 硫酸长春新碱
    版本: 2020年版
    来源: 二部
    分类: 品种正文 第一部分
    内容:

    C46H56N4O10?H2SO4 923.04

    本品按干燥品计算,含C46H56N4O10?H2SO4应为95.0%~105.0%。

    【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变黄。

    本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中微溶。

    【鉴别】(1)取本品约0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液2~3滴,即显蓝色;放置后渐变为紫堇色。

    (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集480图)一致。

    (3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。

    【检查】酸度 取本品10mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。

    溶液的澄清度与颜色 取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

    有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    供试品溶液(1) 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

    供试品溶液(2) 精密量取供试品溶液(l)1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    系统适用性溶液 取硫酸长春新碱和硫酸长春碱适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的混合溶液。

    色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶(粒度5μm)为填充剂;取二乙胺15ml,加水985ml,用磷酸调节pH值至7.5,为流动相A;甲醇为流动相B。按下表程序梯度洗脱;流速约为每分钟2ml;检测波长为297nm;进样体积20μl。

    系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,长春新碱的保留时间约为14分钟,长春新碱峰与长春碱峰之间的分离度应大于4.0。

    测定法 精密量取供试品溶液(1)与供试品溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图,测量峰面积,按下列公式计算。

    限度 最大杂质量不得过2.0%,有关物质总量不得过5.0%。

    干燥失重 取本品,在105℃减压干燥2小时,减失重量不得过10.0%(通则0831)。

    【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。

    供试品溶液 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。

    【类别】抗肿瘤药。

    【贮藏】遮光,密封,在冷处保存。

    【制剂】注射用硫酸长春新碱

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