C46H56N4O10?H2SO4 923.04 本品按干燥品计算,含C46H56N4O10?H2SO4应为95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变黄。 本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中微溶。 【鉴别】(1)取本品约0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液2~3滴,即显蓝色;放置后渐变为紫堇色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集480图)一致。 (3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】酸度 取本品10mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液(1) 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 供试品溶液(2) 精密量取供试品溶液(l)1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液 取硫酸长春新碱和硫酸长春碱适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的混合溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶(粒度5μm)为填充剂;取二乙胺15ml,加水985ml,用磷酸调节pH值至7.5,为流动相A;甲醇为流动相B。按下表程序梯度洗脱;流速约为每分钟2ml;检测波长为297nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,长春新碱的保留时间约为14分钟,长春新碱峰与长春碱峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液(1)与供试品溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图,测量峰面积,按下列公式计算。 限度 最大杂质量不得过2.0%,有关物质总量不得过5.0%。 干燥失重 取本品,在105℃减压干燥2小时,减失重量不得过10.0%(通则0831)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光,密封,在冷处保存。 【制剂】注射用硫酸长春新碱 |