本品含奥沙普秦(C18H15NO3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为肠溶片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】 （1）取本品，除去包衣后，研细，称取细粉适量（约相当于奥沙普秦0.1g），加乙醇20ml，置水浴中加热使奥沙普秦溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，取残渣约20mg，溶于温热的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成橘红色沉淀。 （2）照薄层色谱法（通则0502）试验。避光操作。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于奥沙普秦0.1g），加甲醇8ml，搅拌使奥沙普秦溶解，滤过，滤液置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取奥沙普秦对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 色谱条件 采用GF254薄层板，以三氯甲烷-冰醋酸（40∶0.5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果判定 供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 （3）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在222nm与286nm的波长处有最大吸收。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取含量测定项下细粉适量，加乙腈使奥沙普秦溶解并稀释制成每1ml中约含奥沙普秦2mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见奥沙普秦有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法2）测定。避光操作。 酸中溶出量 溶出条件 以盐酸溶液（9→1000）1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将转篮升出液面。 限度 供试片均不得有裂缝或崩解等现象。 缓冲液中溶出量 溶出条件 取酸中溶出量项下2小时后的转篮，随即浸入预热至37℃±0.5℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml溶出介质中，转速不变，继续依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，加乙醇0.5ml，置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取奥沙普秦对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇5ml，充分振摇使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在285nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品10片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于奥沙普秦50mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，充分振摇使奥沙普秦溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取奥沙普秦对照品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在286nm的波长处分别测定吸光度，计算。 【类别】 同奥沙普秦。 【规格】 0.2g 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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