【处方】丹参144g 泽兰48g 桃仁48g 红花144g 赤芍48g 白芷96g 陈皮96g 泽泻144g 王不留行144g 败酱240g 川楝子96g 盐小茴香96g 盐关黄柏144g 【制法】以上十三味，泽泻、白芷粉碎成细粉；丹参、川楝子用60%乙醇回流提取二次，每次2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇；盐小茴香、陈皮提取挥发油至尽（约4小时），蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余赤芍等七味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液并与上述药液合并，浓缩成浸膏，干燥，粉碎成细粉，加入泽泻、白芷细粉混匀，制粒，干燥，加入上述盐小茴香等挥发油，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显深褐色；气香，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。 （2）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取丹参酮Ⅱa对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl，对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取1小时，药渣挥去乙醚，备用；乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加乙醚4ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用药渣，加甲醇适量，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加浓氨试液调节pH值至10～11，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，分取三氯甲烷液，用铺有5g无水硫酸钠的滤纸滤过，水层备用；合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液加甲醇使成5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～10μl、对照药材溶液和对照品溶液1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用水层，加盐酸调节pH值至6～7，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（6∶1∶94）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得（每1ml含丹参素9μg）。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入0.1mol/L的盐酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，加氯化钠1g使溶解，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹参素（C9H10O5）计，不得少于0.20mg。 【功能与主治】理气活血，通淋散结。用于气滞血瘀、下焦湿热所致的轻、中度癃闭，症见排尿不畅、尿流变细、尿频、尿急；前列腺增生见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4～6片，一日3次。 【注意】孕妇禁用。 【规格】（1）薄膜衣 每片重0.36g （2）糖衣片（片心重0.35g） 【贮藏】密封。 |
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