【处方】丹参40g 制何首乌30g 赤芍30g 枸杞子30g 葛根30g 川芎30g 红花20g 泽泻30g 牛膝30g 地龙30g 郁金3g 远志（蜜炙）30g 九节菖蒲30g 炒酸枣仁20g 鹿心粉30g 甘草20g 【制法】以上十六味，除鹿心粉外；川芎、红花、泽泻、牛膝、郁金、远志（蜜炙）、九节菖蒲、炒酸枣仁、甘草粉碎成细粉，过筛，备用。其余丹参等六味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30（60℃）的清膏，加入上述川芎等细粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，加入鹿心粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至深棕色的颗粒和粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒圆球形或椭圆形，直径约至60μm，外壁有刺，具三个萌发孔（红花）。草酸钙簇晶直径约14～55μm（远志）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。 （2） 取本品内容物2.5g，研细，加水30ml，加热回流1小时，放冷，离心，取上清液加稀盐酸调节pH值至2～3，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醍液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，自“加水30ml，加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6：5：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流1小时，放冷，加二氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材1g，加甲醇10ml，自“加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（15:1.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品内容物5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g，自“加甲醇50ml”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品内容物5g，研细，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水10ml，自“加 热回流30分钟”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2：3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6） 取本品内容物5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过聚酰胺柱（60～90目，3g，内径1.5cm，用水预洗），用稀乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，加甲醇20ml，浸泡2小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以二氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （7） 取本品内容物5g，研细，加乙醚40ml，放置2小时，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，自“加乙醚40ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （8） 取本品内容物5g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，自“加乙醚40ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】赤芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（14:86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000o 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.40mg。 【功能与主治】活血化瘀，通窍止痛。用于瘀血阻络所致的胸痹、眩晕，症见胸闷、心前区刺痛、眩晕、头痛；冠心病心绞痛、脑动脉硬化见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每粒装0.25g 【贮藏】密封。 |
医药数据
