【处方】太子参250g 黄连100g 法半夏250g 陈皮100g 茯苓200g 大黄400g 丹参700g 牛膝200g 红花100g 甘草100g 【制法】以上十味，取大黄200g粉碎成细粉，剩余200g用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液，浓缩成相对密度为1.25～1.30（90～95℃）的稠膏；其余太子参等九味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20（65～70℃）的清膏，加乙醇使含醇量达60%，充分搅拌，静置72小时，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.25～1.30（95～98℃）的稠膏，与上述大黄稠膏及粉末混匀，制颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末或细小颗粒；气微香，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。 （2）取本品内容物5g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，再加盐酸lml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点变为红色。 （3）取本品内容物5g，加水20ml，浸渍30分钟，再加乙醇80ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，加水30ml，加热10分钟，放冷，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，用水25ml洗涤，弃去洗液，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加10%硫酸溶液10ml，加热回流1小时，滤过，滤液加水20ml，蒸去甲醇，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（32：68）为流动相；检测波长为345nm；柱温为40℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物约0.15g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇溶液（1→100）50ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率50kHz）40分钟，放冷，用盐酸-甲醇溶液（1→100）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，不得少于3.0mg。 【功能与主治】益气健脾，活血化瘀，通腑泄浊。用于脾胃气虚、浊瘀内阻、升降失调所致的面色萎黄、腰痛倦怠、恶心呕吐、食欲不振、小便不利、大便黏滞；慢性肾功能不全见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4～6粒，一日3～4次；小儿酌减。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每粒装0.35g 【贮藏】密封，防潮。 |
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