【处方】 黄连8.78g 栀子（姜制）70.23g 连翘70.23g 炒蔓荆子70.23g 防风35.l1g 荆芥穗70.23g 白芷70.23g 黄芩70.23g 菊花140.46g 薄荷35.l1g 酒大黄280.92g 黄柏（酒炙）35.l1g 桔梗70.23g 川芎35.l1g 石膏35.l1g 旋覆花17.57g 甘草35.l1g 【制法】以上十七味，酒大黄、黄连粉碎成细粉；连翘、荆芥穗、薄荷加水蒸馏4小时，收集挥发油，挥发油用倍他环糊精包合，备用；蒸馏后的水溶液另器收集，其余栀子等十二味加水煎煮二次，每次2小时（第一次煎沸后加入黄芩），煎液滤过，滤液合并，与蒸馏后的水溶液合并，浓缩，加入酒大黄和黄连的细粉，制成颗粒，干燥，加入挥发油包合物，混匀，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物8g，研细，加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加乙酸乙酯80ml，加热回流1小时，滤过，滤液加活性炭1.5g，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5∶5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物7g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，柱内径为10～20mm，湿法装柱）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸（20∶1）的混合溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物4g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，微热使溶解，放冷，用稀盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物0.3g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点显红色。 （6）取本品内容物4g，研细，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（4∶3∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液（临用时配制），置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品内容物8g，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，柱内径为10～20mm）上，用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】黄连 黄柏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液（50∶25∶25）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1∶100）混合溶液制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，放冷，超声处理（功率150W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1∶100）混合溶液至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连和黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，不得少于0.65mg。 大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素40μg、大黄酚80μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细（过三号筛），取约0.35g，精密称定，置具塞锥形烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸20ml、三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流1小时，立即冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含酒大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于1.3mg。 黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（47∶53）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.14g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.8mg。 【功能与主治】散风清热、泻火止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日2次。 【注意】忌食辛辣食物；孕妇慎用；脾胃虚寒者禁用。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封。 |
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