【处方】茼麻子125g 石韦100g 海浮石125g 蛤壳125g 茯苓240g 小蓟125g 玄明粉83g 牛膝125g 甘草50g 【制法】以上九味，玄明粉与茯苓160g粉碎成细粉，过筛，剩余茯苓与其余茼麻子等七味加水煎煮二次，第一次加10倍量水煎煮1.5小时，第二次加8倍量水煎煮1小时，合 并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15（60℃），与上述玄明粉等进行沸腾制粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒， 即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色的颗粒；气微香，味微咸。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4~6μm（茯苓）。 （2）取本品内容物0.5g，研细，加水5ml，搅拌，滤过，取滤液lml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀；离心分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 （3） 取本品内容物3g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60~90℃）振摇提取2次，每次 20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物3g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】重金属 取本品内容物，研细，取1.0g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，于550~600℃炽灼使完全灰化，取出，放冷，依法（通则0821第二法）检查，含重金属不得过10mg/kg。 砷盐 取本品内容物，研细，取1.0g，精密称定，加无砷氢氧化钙1.0g，混匀，加少量水调成均匀糊状，用小火炽灼使,炭化，在550~600℃炽灼使完全灰化，取出，放冷，残渣加盐酸调节pH值至中性，加水5ml，再加盐酸5ml，小心全部转入砷化氢发生瓶内，再用蒸馏水冲洗坩埚三次，每次6ml，洗液并入测砷瓶内，摇匀，依法检查（通则0822第一法），含砷量不得过2mg/kg。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】小蓟 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（47∶53）为流动相；检测波长为326nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取蒙花苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含小蓟以蒙花苷（C28H32O14）计，不得少于40μg。 石韦 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10粒，倾取内容物，研细，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇 50ml，密塞，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含石韦以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于80μg。 【功能与主治】清热利尿，通淋排石。用于肾结石，输尿管、膀胱等泌尿系统结石。 【用法与用量】口服。一次6粒，一日3次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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