【处方】茵陈提取物40g 栀子提取物21.3g 黄芩提取物（以黄芩苷计）133.3g 金银花提取物26.67g 【制法】以上四味，粉碎，过100目筛，备用；取油酸山梨坦和蜂蜡适量，于60℃水浴加热熔化，加入大豆色拉油内，搅拌混匀，将上述提取物细粉加入油液中，搅拌混匀，调节胶体磨细度在5~15μm之间，加入药液循环碾磨0.5小时，充分混匀，滤过（100目筛），制得软胶囊内容物；取明胶、甘油、蒸馏水、色素适量，经化胶后制成胶皮，灌封压丸，制成1000粒〔规格（1）〕；或以上四味，与适量微粉硅胶混合，粉碎成细粉，加植物油适量，混匀，制成1333粒〔规格（2）〕；或以上四味，黄芩提取物加水适量搅拌成糊状，用10%氢氧化钠调节pH值至6.5~7.0，减压干燥，粉碎过100目筛，取茵陈提取物，栀子提取物和金银花提取物，加聚乙二醇400适量，搅匀使混悬，研细，混匀，压丸制成1000粒〔规格（3）〕，即得。 【性状】本品为软胶囊，内容物为棕黄色至红棕色的油膏状物；气微香，味涩，微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物3g，置烧杯中，加石油醚 （60~90℃）15ml振摇洗涤，弃去石油醚液，药渣挥干石油醚， 加甲醇25ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2次， 每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煎煮 10分钟，放冷，滤过，滤液自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5∶3∶2）为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 （2）取本品内容物3g，加50%甲醇50ml，超声处理30分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），以水100ml洗脱， 弃去水液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材 0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物60mg，加甲醇10ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂， 展开，取岀，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103） 。 【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4. 6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30°C；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。 参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品内容物3g，加50%甲醇 50ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为0.72（峰1）、1.00 （峰 S）、l.05（峰 3）、1.92（峰 4）、2.05（峰 5）、2.38（峰 6）。 【含量测定】茵陈提取物 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（11∶89）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含茵陈提取物以对羟基苯乙酮（C8H8O2）计，〔规格（1）、规格（3）〕不得少于0.030mg；〔规格（2）〕不得少 于 0.025mg。 栀子提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10∶90）为流动相；检测波 长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含桶子提取物以栀子苷（C17H24O10）计，〔规格（1）、规格（3）〕不得少于1.6mg；〔规格（2）〕不得少于1.2mg。 黄芩提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（25∶75）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.30g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率140W，频率42kHz）10分钟，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置20ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，〔规格（1）、规格（3）〕应为 120.0~147.0mg；〔规格（2）〕应为 90.0~110.0mg。 金银花提取物和茵陈提取物 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10∶90）为流动相；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取上述〔含量测定〕栀子提取物项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸 （C16H18O9）计，〔规格（1）、规格（3）〕不得少于1.2mg；C规格（2）〕不得少于0.9mg。 【功能与主治】清热解毒，利湿退黄。用于肝胆湿热所致的黄疸，症见面目悉黄、胸胁胀痛、恶心呕吐、小便黄赤；急、 慢性肝炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒〔规格（1）、规格（3）〕，或 一次4粒〔规格（2）〕，一日3次。 【注意】服药期间忌酒及辛辣之品。 【规格】（1）（2）每粒装0.6g （3）每粒装0.65g 【贮藏】密封。 注：茵陈提取物、栀子提取物、黄芩提取物和金银花提取物质量标准同“茵栀黄胶囊”。 |
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