【处方】三七250g 黄芪80g 丹参50g 玄参80g 【制法】以上四味，三七粉碎用50%乙醇浸渍提取二次，浸渍液滤过，滤液合并，回收乙醇并浓缩成清膏，备用，药渣烘干，粉碎成细粉，备用；其余黄芪等三味，用50%乙醇加热回流提取二次，提取液滤过，滤液合并，回收乙醇并浓缩至适量，与上述清膏、细粉及淀粉和滑石粉适量混匀，干燥，粉碎装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为灰黄色至灰褐色的粉末；味苦、微甘。 【鉴别】（1）取本品内容物0.6g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇 液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通 则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4:1: 5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物6g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液20ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯振摇提取 2次，每次20ml，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，用氨蒸气熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】三七茎叶皂苷 取三七茎叶皂苷对照提取物、 人参皂苷Rb3对照品，分别加甲醇制成每1ml含三七茎叶皂苷10mg、人参皂苷Rb3 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液与上述对照品溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4 : 1： 5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与人参皂昔Rb3对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点或荧光斑点，且不得显与三七茎叶皂苷对照提取物完全一致的斑点或荧光斑点。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Thermo ODS Hypersil C18，柱长为150mm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20℃ ;检测波长为270nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于15000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0～30 15→35 85→65 30 ～50 35→65 65→35 50 ～60 65 35 参照物溶液的制备 取丹酚酸B对照品、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、哈巴俄苷对照品和丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含丹酚酸B 25ug、毛蕊异黄酮葡萄糖苷1ug、哈巴俄苷3ug、丹参酮ⅡA2.5ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品内容物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率45kHz) 1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，记录5分钟之后的色谱图， 即得。 供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相对应的色谱峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图相似度不得低于0.90。 对照指纹图谱 12个共有峰中峰1：毛蕊异黄酮葡萄糖昔 峰5：丹酚酸B 峰7：哈巴俄苷 峰12：丹参酮ⅡA 【含量测定】三七 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0～12 19 81 12 ～60 19→36 81→64 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1200ug、人参皂苷Rb1200ug、人参皂苷Re50ug、三七皂苷R150ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50% 乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率 45kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10ul、供试品溶液10～20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）、人参皂苷Re（C48H82O18）及三七皂苷R1 （C47H80O18）的总量计，不得少于9.5mg。 黄芪 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32 : 68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理(功率300W，频率45kHz)60分钟，放冷，过滤，用少量甲醇分次洗涤锥形瓶及滤纸，滤液和洗液合并，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5ul， 10ul与供试品溶液15ul，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每粒含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于30ug。 丹参 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水(10：25：1 ：64)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕三七项下的供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少 于0.45mg。 【功能与主治】活血化瘀，益气养阴。用于血瘀兼气阴两虚证的视网膜静脉阻塞，症见视力下降或视觉异常、眼底瘀血征象、神疲乏力、咽干、口干；以及用于血瘀兼气阴两虚的稳定性劳累型心绞痛，症见胸闷、胸痛、心悸、心慌、气短、乏力、心烦、口干。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每粒装0.5g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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