【处方】乌灵菌粉250g 栀子375g 女贞子625g 墨旱莲625g 百合375g 玫瑰花188g 益母草625g 远志188g 【制法】以上八味，乌灵菌粉粉碎成极细粉，备用；女贞子加80%乙醇加热提取四次，每次1小时，滤过，合并提取液，减压浓缩至相对密度1.10~1.15（60℃）的清膏，备用，药渣备用；玫瑰花加水提取挥发油7小时，收集挥发油，药液和药渣备用；其余栀子等五味与女贞子提取后的药渣及玫瑰花提取后的药液和药渣加水90℃提取三次，每次2小时，合并提取液，静置24小时，上清液滤过，减压浓缩至相对密度1.10~1.15（60℃）的清膏，备用；取女贞子清膏与栀子等的清膏，喷雾干燥，加入上述乌灵菌粉及甜菊素、阿司帕坦适量，混匀，制粒；另取玫瑰花挥发油用适量乙醇溶解，喷入颗粒，混匀，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕褐色的颗粒；气微香，味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品2g，研细，加丙酮20ml，加热回流2小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-异丙醇-浓氨试液（5∶1∶2∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20∶1）为展开剂，展开，取出，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品4g，加硅藻土2g，研匀，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液8ml使溶解，滤过，滤液加入新配制雷氏盐饱和溶液12ml，置冰箱中冷藏放置1小时，用G3垂熔玻璃漏斗滤过，沉淀用约20ml水洗涤，加丙酮5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10∶1）混合溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，静置过夜，吸取上清液10ml，加乙醚30ml，摇匀，静置使沉淀完全，倾去上清液，沉淀中加入盐酸溶液（10→100）20ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤渣加甲醇2ml使溶解，离心，上清液作为供试品溶液。另取远志对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl，对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（14∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品，照〔含量测定〕栀子项下方法试验。供试色谱中应呈现与栀子苷对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。【检查】重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），不得过20mg/kg。 其他 除溶化性不检查外，应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】乌灵菌粉 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（5∶95）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取腺苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加70%甲醇适量，超声处理（功率220W，频率33kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣加水适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含乌灵菌粉以腺苷（C10H13N5O4）计，不得少于1.0mg。 栀子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15∶85）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率220W，频率33kHz）20分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于30.0mg。 【功能与主治】养阴安神，交通心肾。用于围绝经期综合征属心肾不交者，症见烘热汗出，失眠，心烦不宁，心悸，多梦易惊，头晕耳鸣，腰膝酸痛，大便干燥，舌红苔薄，脉细弦。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日2次。 【规格】每袋装4g 【贮藏】密闭，防潮。 附：乌灵菌粉质量标准 乌灵菌粉 本品系炭棒菌科炭棒菌属（Xylaria sp.）真菌，经深层发酵而得到的菌丝体干燥品。 〔制法〕 取新鲜炭棒菌属真菌上分离得到的菌种，通过深层发酵获得的菌丝体再经干燥，粉碎，即得。 〔性状〕 本品为浅棕色至棕色粉末；气特异，味甘淡。 〔鉴别〕 照乌灵胶囊〔鉴别〕（1）、（2）、（3）项下方法试验，显相同的结果。 〔检查〕 水分 不得过6.0%（通则0832第二法）。 炽灼残渣 不得过6.5%（通则0841）。 〔含量测定〕 甘露醇类物质 取本品0.4g，照乌灵胶囊〔含量测定〕甘露醇类物质项下依法测定，含甘露醇类物质以甘露醇（C6H14O6）计，不得少于8.0%。 腺苷 取本品0.5g，照乌灵胶囊〔含量测定〕腺苷项下依法测定，含腺苷（C10H13N5O4）不得少于0.078%。 〔贮藏〕 密封。 〔制剂〕 灵莲花颗粒 |
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