【处方】熟地黄173g 川芎69g 白芍139g 艾叶69g 当归104g 甘草69g 阿胶104g 【制法】以上七味，当归、艾叶、川芎提取挥发油，药渣与白芍、熟地黄、甘草加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，静置18～24小时，滤过，滤液浓缩至适量；另取红糖404g制成糖浆，阿胶加水加热溶化，分别加入上述滤液中，加热搅拌；或取蔗糖400g制成糖浆，阿胶加水加热溶化，分别加入上述滤液中，加苯甲酸钠2g，加热搅拌；放冷，加入上述挥发油与水适量，制成1000ml，混匀，灌装，灭菌，即得。 【性状】本品为棕褐色的黏稠液体；气微香，味甜。 【鉴别】（1）取本品20ml，加水20ml，摇匀，加乙酸乙酯-甲酸（19:1）的混合溶液50ml，超声处理1小时，放冷，分取乙酸乙酯液，水层备用；用2%碳酸钠溶液振摇提取3次，每次25ml，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至2～3，再用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，60℃挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上使成条带状，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（6:4:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （2） 取本品5ml，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至近干，残渣加80%甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，照〔含量测定〕川芎、当归项下的色谱方法；检测波长为332nm。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。 （3） 取〔鉴别〕（1）项下备用的水层药液，用水饱和的正丁醇超声处理2次（每次40ml），每次超声10分钟，合并正丁醇液，加氨试液40ml洗涤，弃去氨试液，再用正丁醇饱和的水40ml洗涤，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:6:2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品30ml，加乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水30ml，煎煮10分钟，滤过，取滤液，自“加乙醚振摇提取2次，每次30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品1ml，加1%碳酸氢铵溶液50ml，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm，粒径3μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～9.5 5→15 95→85 9.5～14 80 20 吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【检查】相对密度 应不低于1.15（通则0601）。 pH 值应为3.5～5.5（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】总氮量取本品约2g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定，即得。 本品含氮（N）量不得少于0.8%。 川营、当归 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为322nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～5 14 86 5～30 14→19 86→81 30～35 19→50 81→50 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含川芎、当归以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于20μg。 白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12:88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于1.11mg。 【功能与主治】补血，调经，止血。用于面色萎黄，头晕乏力，月经后错，量多色淡，经期延长。 【用法与用量】口服。一次10ml，一日2次。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
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