【处方】盐杜仲480g 盐补骨脂240g 核桃仁（炒）150g 大蒜120g 【制法】以上四味，将大蒜蒸熟，干燥，与盐杜仲、盐补骨脂粉碎成细粉，过筛，再将核桃仁（炒）捣烂，与上述粉末掺研，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜20～30g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜50～70g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色至黑褐色的水蜜丸或大蜜丸；气微香，味苦、甘而辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面显颗粒性（盐杜仲）。种皮栅状细胞淡棕色或红棕色，表面观类多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物（盐补骨脂）。种皮表皮细胞多角形，有时可见扁圆形气孔，宽约66μm，保卫细胞广肾形；脂肪油滴甚多（核桃仁）。 （2）取本品水蜜丸3g，研碎；或取大蜜丸5g，剪碎，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.7cm，柱高为15cm），以20%乙醇70ml洗脱，弃去洗脱液，再用30%乙醇70ml洗脱，收集30%乙醇洗脱液，继用乙醇70ml洗脱，收集乙醇洗脱液备用，30%乙醇洗脱液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取杜仲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取松脂醇二葡萄糖苷对照品、京尼平苷酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10μl，对照品溶液4μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（8∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品、补骨脂异黄酮对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。 【检查】本品除水蜜丸溶散时限检查应在2小时内全部溶散外，其他应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】杜仲 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（磷酸调节pH值至4）（10∶90）为流动相；检测波长为227nm。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加10%乙腈制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研细，取约0.8g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1.0g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，再置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇至干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.7cm，柱高为10cm），以20%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干，残渣加10%乙腈适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加10%乙腈至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含杜仲以松脂醇二葡萄糖苷（C32H42O16）计，水蜜丸每1g不得少于0.35mg；大蜜丸每丸不得少于2.4mg。 补骨脂 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（48∶52）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研细，取约0.5g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，60℃温浸1小时，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含补骨脂以补骨脂素（C11H6O3）和异补骨脂素（C11H6O3）的总量计，水蜜丸每1g不得少于1.2mg；大蜜丸每丸不得少于8.6mg。 【功能与主治】补肾强腰。用于肾虚腰痛，起坐不利，膝软乏力。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6～9g，大蜜丸一次1丸，一日2～3次。 【规格】大蜜丸 每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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