【处方】大黄172g 金钱草430g 枳实215g 柴胡172g 梔子215g 延胡索189g 黄芩172g 木香215g 茵陈215g 薄荷脑1g 【制法】以上十味，薄荷脑研成细粉，取延胡索32g、大黄39g粉碎成细粉；取黄芩78g，粉碎成细粉。剩余的延胡索、黄芩、大黄与其余木香等六味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，与延胡索、大黄细粉混匀，干燥，粉碎成细粉，加入黄芩细粉、薄荷脑细粉和淀粉适量，混匀，制粒，装入胶囊，制成100。粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的粉末；味微苦涩、辛凉。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的成连珠状增厚，纹孔细密（延胡索）。 （2）取本品内容物6g，置具塞锥形瓶中，加乙醚30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液备用；取滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液20ml（其余滤液备用），蒸干，残渣加稀盐酸20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，酸水层溶液备用；合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.8g，加水150ml，煎煮0.5小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加稀盐酸调节pH值至1，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30∶10∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物3g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，柱内径为1cm）上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：3）为展开剂，置氨蒸气饱和15分钟的展开缸内展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下剩余的甲醇提取液，蒸干，残渣加水25ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，继用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（30：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（2）项下备用的酸水层溶液，用浓氨试液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加水150ml，煎煮0.5小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加浓氨试液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-二氯甲烷-甲醇（12∶8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏10分钟，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取〔鉴别〕（2）项下备用的乙醚提取液，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，柱内径为1cm）上，用乙醚10ml洗脱，收集洗脱液，置60℃水浴上挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相；检测波长为316nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率320W，频率35kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置20ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于6.5mg。 【功能与主治】疏肝利胆止痛，清热解毒排石。用于胆囊炎、胆管炎、胆道术后感染及胆道结石属湿热蕴结、肝胆气滞证候者。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日4次。 【注意】寒湿困脾、脾虚便溏者慎用。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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