[处方】 乌鸡（去毛爪肠）640g 鹿角胶128g 醋鳖甲64g 煅牡蛎48g 桑螵蛸48g 人参128g 黄芪32g 当归144g 白芍128g 醋香附128g 天冬64g 甘草32g 地黄256g 熟地黄256g 川芎64g 银柴胡26g 丹参128g 山药128g 芡实（炒）64g 鹿角霜48g 【制法】以上二十味，熟地黄、地黄、川芎、鹿角霜、银柴胡、芡实（炒）、山药、丹参八味粉碎成粗粉，其余乌鸡等十二味，分别酌予碎断，置罐中，另加黄酒1500g，加盖封闭，隔水炖至酒尽，取出，与上述粗粉混匀，低温干燥，再粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜30～40g和适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸;或加炼蜜90～120g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑褐色至黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～6μm，棱角锐尖（人参）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～5μm（山药）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。纤维束深红棕色或黄棕色，细长，壁甚厚（醋香附）。石细胞长方形或长条形，直径50～110μm，纹孔极细密（天冬）。木栓细胞黄棕色，壁薄，微波状弯曲，多层重叠（川芎）。不规则碎块淡灰黄色，表面有裂隙或细纹理（醋鳖甲）。不规则块片半透明，边缘折光较强，表面有纤细短纹理和小孔以及细裂隙（鹿角霜）。长条形肌纤维成束，表面有细密的微波状弯曲纹理（乌鸡）。 （2）取本品水蜜丸或小蜜丸各12g，研细；或取大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土12g，研匀，加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙醚（10∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，挥干乙醚，加甲醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，合并氨溶液（备用），正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇2ml使溶解，加入中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，8g，105℃活化1小时，内径15mm）上，以40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过C18固相萃取小柱（500mg，用甲醇10ml预洗、水20ml平衡），依次以水、30%甲醇和甲醇各20ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1］对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下备用的氨溶液，用稀盐酸调节 pH值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品水蜜丸或小蜜丸各4g，研细；或取大蜜丸6g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12∶88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸或小蜜丸，研细，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，水蜜丸每1g不得少于0.35mg；小蜜丸每1g不得少于0.22mg；大蜜丸每丸不得少于2.0mg。 总氮量 取本品水蜜丸或小蜜丸，研细；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定，即得。 本品含总氮（N）水蜜丸每1g不得少于16mg，小蜜丸每1g不得少于10mg；大蜜丸每丸不得少于90mg。 【功能与主治】补气养血，调经止带。用于气血两虚，身体瘦弱，腰膝酸软，月经不调，崩漏带下。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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