本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-7-氧代-6-（2-苯氧基乙酰氨基）-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸钾盐。按无水物计算，含C16H18N2O5S不得少于85.7%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微臭。 本品在水中易溶，在乙醚或液体石蜡中几乎不溶。 比旋度 取本品适量，精密称定，加新沸并放冷的水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+215°至+230°。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集792图）一致。 （3）本品显钾盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 吸光度 取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在306nm的波长处测定，吸光度不得过0.33；另取本品，用上述氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，在274nm的波长处测定，吸光度不得小于0.50。 结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 pH6.5磷酸盐缓冲液取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液125ml，加水250ml，混匀，用氢氧化钠试液调节pH值至6.5，再用水稀释至500ml。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含青霉素V3.6mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用pH6.5磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取青霉素V钾对照品和青霉素对照品各10mg，置10ml量瓶中，加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以PH3.5磷酸盐缓冲液（取0.5mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇-水（10∶30∶60）为流动相A，以PH3.5磷酸盐缓冲液-甲醇-水（10∶55∶35）为流动相B，先以流动相A-流动相B（60∶40）等度洗脱，待青霉素V峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱，检测波长为268nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，青霉素V峰与青霉素峰之间的分离度应大于6.0。 测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 青霉素V聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取青霉素V对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液（1） 取蓝色葡聚糖2000适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液（2） 称取本品约0.4g，置10ml量瓶中，加0.04mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用葡聚糖凝胶G-10（40～120μm）为填充剂，玻璃柱内径：1.0～1.4cm，柱长：30～40cm；以pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液［0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］为流动相A，以水为流动相B；流速为每分钟1.5ml；检测波长为254nm；进样体积100～200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于400，拖尾因子均应小于2.0，蓝色葡聚糖2000的保留时间比值应在0.93～1.07之间。系统适用性溶液（2）在以流动相A为流动相记录的色谱图中，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰，与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以青霉素V峰面积计算，青霉素V聚合物的量不得过0.6%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.5%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含青霉素V1mg的溶液。 对照品溶液 取青霉素V对照品适量，精密称定，加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含青霉素V1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以有关物质项下流动相A-流动相B（60∶40）为流动相；检测波长为268nm，进样体积20μl。 pH6.5磷酸盐缓冲液、系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C16H18N2O5S的含量。每1mg的C16H18N2O5S相当于1695青霉素V单位。 【类别】 β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】 遮光，密封，在凉暗处保存。 【制剂】 （1）青霉素V钾片（2）青霉素V钾胶囊 |
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