【制法】以上二十一味，益母草、墨旱莲、仙鹤草、鸡血藤、菟丝子（酒制）、酒黄精、熟地黄、女贞子、麦冬、黄芪、淫羊藿酌予碎断，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.30-1.35（50°C）的稠膏。取红参（去芦）、鹿茸（去毛）、当归、制何首乌、党参、枸杞子、盐补骨脂、阿胶、白芍、麸炒白术粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述稠膏混合均匀，干燥（60～80°C）,粉碎成细 粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色粉末； 气微，味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径 18~32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（麸炒白术）。联结乳管直径14~25μm，含淡黄色颗粒状物；石细胞类斜方形或多角形，一端稍尖，壁 较厚，纹孔稀疏（党参）。种皮栅状细胞淡棕色或红棕色，表面观多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物（盐补骨脂）。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。 骨碎片呈不规则形，边缘凹凸不平，棕色、淡黄色或淡灰色，半 透明，表面有细密的纵向纹理及点状孔隙，有骨陷窝（鹿茸）。 （2） 取本品内容物13g，加三氯甲烷80ml，超声处理30分 钟，放冷，滤过（滤渣备用），滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加三氯甲烷30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取〔鉴别〕（2）项下的备用滤渣，回收溶剂至干，加甲醇80ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水50ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次60ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红参对照药材lg，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl，对照药材溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65:35:10）10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品内容物8g，加甲醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇-乙酸乙酯（1:1）5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（6~100目，8g，柱内径为1.5cm）上，用甲醇-乙酸（1:1）的溶液100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6~8μl，对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（40:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%香草醛硫酸溶液，105°C加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品内容物1.5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸2ml，置水浴上加热10分钟，用乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯层，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再分别取大黄素对照品、大黄酚对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10~15μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （6） 取本品内容物l.5g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取补骨脂对照药材0.2g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。再取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.125%磷酸溶液（30:70）为流动相；检测波长为247nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含16μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物，混匀，取约lg，精密称定，精密加甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含补骨脂以补骨脂素（C11H6O3）和异补骨脂素（C11H6O3）的总量计，不得少于0.12mg。 【功能与主治】补肝益肾，补气养血。用于肝肾不足，气血两虚所致的血虚虚劳，症见心悸气短、头晕目眩、倦怠乏力、腰膝酸软、面色苍白、唇甲色淡或伴出血;再生障碍性贫血、缺铁性贫血见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次5粒，一日3次。 【规格】每粒装0.32g 【贮藏】密封。 注：菟丝子（酒制）的炮制方法 取菟丝子除去杂质，淘净泥沙，与黄酒及适量水，煮至呈黏粥状时，取出，捣烂，摊饼，切成小块，干燥（菟丝子200kg，黄酒30kg）。 |
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