本品为毛茛科植物乌头Aconitμm carmichaelii Debx. 的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖，除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”，加工成下列规格。 （1）选择个大、均匀的泥附子，洗净，浸入胆巴的水溶液中过夜，再加食盐，继续浸泡，每日取出晒晾，并逐渐延长晒晾时间，直至附子表面出现大量结晶盐粒（盐霜）、体质变硬为止，习称“盐附子”。 （2）取泥附子，按大小分别洗净，浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，水漂，纵切成厚约0.5cm的片，再用水浸漂，用调色液使附片染成浓茶色，取出，蒸至出现油面、光泽后，烘至半干，再晒干或继续烘干，习称“黑顺片”。 （3）选择大小均匀的泥附子，洗净，浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞岀，剥去外皮，纵切成厚约0.3cm的片，用水浸漂，取出，蒸透，晒干，习称“白附片”。 【性状】盐附子 呈圆锥形，长4～7cm，直径3～5cm。表面灰黑色，被盐霜，顶端有凹陷的芽痕，周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重，横切面灰褐色，可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹，环纹内侧导管束排列不整齐。气微，味咸而麻，刺舌。 黑顺片 为纵切片，上宽下窄，长1.7～5cm，宽0.9～3cm，厚0.2~0.5cm。外皮黑褐色，切面暗黄色，油润具光泽，半透明状，并有纵向导管束。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。 白附片 无外皮，黄白色，半透明，厚约0.3cm。 【鉴别】取本品粉末2g，加氨试液3ml润湿，加乙醚25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液（单酯型生物碱）。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液（双酯型生物碱）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铉钾试液。供试品色谱中，盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过15.0%（通则0832第二法）。 双酯型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。 对照品溶液的制备 取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1:1）混合溶液制成每lml各含5μg的混合溶液，即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含双酯型生物碱以新乌头碱（C33H45N1O11）、次乌头碱（C33H45N1O10）和乌头碱（C34H47N1O1）的总量计，不得过0.020%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢吠喃（25:15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml各含 10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz，水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷（1:1）混合溶3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含苯甲酰新乌头原碱（C31H43N1O10）、苯甲酰乌头原碱（C32H45N1O10）和苯甲酰次乌头原碱（C31H43N1O9）的总量，不得少于0.010%。 饮片 【炮制】附片（黑顺片、白附片）直接入药。 【检查】总灰分 不得过6.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过1.0%（通则2302）。 【性状】【鉴别】【检查】（水分双酯型生物碱）【含量测定】同药材。 淡附片 取盐附子，用清水浸漂，每日换水2～3次，至盐分漂尽，与甘草、黑豆加水共煮透心，至切开后口尝无麻舌感时，取出，除去甘草，黑豆，切薄片，晒干。 每100kg盐附子，用甘草5kg、黑豆10kg。 【性状】本品呈纵切片，上宽下窄，长1.7～5cm，宽0.9～3cm，厚0.2～0.5cm。外皮褐色。切面褐色，半透明，有纵向导管束。质硬，断面角质样。气微，味淡，口尝无麻舌感。 【检查】双酯型生物碱同药材，含双酯型生物碱以新乌头碱（C33H45N1O11）、次乌头碱（C33H45N1O10）和乌头碱（C34H47N1O1）的总量计，不得过0.010%。 总灰分 不得过7.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过1.0%（通则2302）。 【鉴别】【检查】（水分）【含量测定】同药材。 炮附片 取附片，照炒法（通则0213）用砂烫至鼓起并微变色。 【性状】本品形如黑顺片或白附片，表面鼓起黄棕色，质松脆。气微，味淡。 【鉴别】【检查】同附片。 【性味与归经】辛、甘，大热；有毒。归心、肾、脾经。 【功能与主治】回阳救逆，补火助阳，散寒止痛。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，心阳不足，胸痹心痛，虚寒吐泻，脘腹冷痛，肾阳虚衰，阳痿宫冷，阴寒水肿，阳虚外感，寒湿痹痛。 【用法与用量】3～15g，先煎，久煎。 【注意】孕妇慎用；不宜与半夏、瓜萎、瓜萎子、瓜萎皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。 【贮藏】盐附子 密闭，置阴凉干燥处；黑顺片及白附片 置干燥处，防潮。 注：盐附子仅做〔性状〕检测。 |
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