【处方】川贝母80g 羌活60g 玄参80g 木通60g 薄荷60g 赤芍60g 制天南星60g 地黄80g 葛根60g 桔梗60g 清半夏60g 钩藤60g 橘红80g 前胡60g 冰片10g 朱砂50g 羚羊角5g 水牛角浓缩粉10g 【制法】以上十八味，除水牛角浓缩粉外，朱砂水飞成极细粉；羚羊角粉碎成极细粉；冰片研成细粉；其余川贝母等十四味粉碎成细粉，与上述水牛角浓缩粉等细粉、极细粉配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜120～140g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为褐色的大蜜丸；气香，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～60μm，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约至94μm（玄参）。草酸钙簇晶7～41μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶（赤芍）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中，有时含晶细胞连接成行（钩藤）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品2丸，剪碎，加硅藻土2.5g，研匀，加乙醚40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品6丸，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加三氯甲烷30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5丸，剪碎，加硅藻土2.5g，研匀，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，加入中性氧化铝2.5g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，用乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品5丸，剪碎，加硅藻土2.5g，研匀，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14∶5∶0.5）为展开剂，置以展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25∶75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于0.80mg。 【功能与主治】清热化痰，散风镇惊。用于外感风热夹痰所致的感冒，症见咳嗽发烧、头痛眩晕，咳嗽、呕吐痰涎、鼻干口燥、咽喉肿痛。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。 【注意】本品不宜久用，肝肾功能不全者慎用。 【规格】每丸重1.5g 【贮藏】密封。 |
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