【处方】煅自然铜96.6g 土鳖虫（炒）96.6g 酒大黄96.6g 骨碎补96.6g 当归尾（酒制）96.6g 乳香（制）96.6g 没药（制）96.6g 硼砂（煅）96.6g 血竭96.6g 三七87.0g 冰片43.5g 【制法】以上十一味，除三七、冰片外，其余煅自然铜等九味，粉碎成最细粉；另取三七、冰片，分别研成最细粉，与上述细粉配研，混匀，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕褐色至黑褐色的粉末或可松散团块；气香，味微苦、略辛凉。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：鳞片碎片黄棕色或红棕色（骨碎补）。不规则块片血红色，周围液体显姜黄色，渐变红色（血竭）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的可见长短不一的刚毛；横纹肌纤维无色或淡黄色，常碎断，有细密横纹，平直或呈微波状，明带较暗带为宽（土鳖虫）。 （2） 取本品6g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙 酯-甲酸（15﹕ 6﹕1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3） 取本品10g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，乙醚液备用，药渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取骨碎补对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（1﹕12﹕2.8﹕3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝试液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取〔鉴别〕（3）项下的备用乙醚液60℃挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸-乙醇溶液（1：4），在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 （5） 取本品6g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml， 弃去水洗液，正丁醇液蒸至近干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材 溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂昔Rb1对照品和人参 皂昔Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4﹕1﹕5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以硫酸乙醇（1→10）溶液，在105℃加热至斑点显色清晰， 分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 【检查】干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过12.0%（通则0831） 其他 应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。 【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50﹕50）为流动相；检测波长为440nm；柱温30℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加12%磷酸甲醇溶液制成每1ml含血竭素10μg的溶液，即得（血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377）。 供试品溶液的制备 取本品粉末，研细，混匀，取约0.3g，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加12%磷酸甲醇溶液 20ml，超声处理（功率300W，频率28kHz）30分钟，放冷，加12%磷酸甲醇溶液至刻度，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含血竭以血竭素（C17 H14 O3）计，不得少 于 0.85mg。 【功能与主治】化瘀消肿，止痛止血。用于跌打损伤，瘀血疼痛，外伤止血。 【用法与用量】用黄酒或温开水冲服。一次0.6～ 1.5g，一日2～3次；外用以白酒调敷患处。 【注意】孕妇忌服，但可外用。 【规格】每袋装1.5g 【贮藏】密封。 |
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