【处方】熊胆粉3g 天然冰片1g 【制法】以上二味，取熊胆粉，用10倍量水溶解，加乙醇使含醇量达50%，加热回流1小时后，回收乙醇至无醇味，滤过，滤液备用；硼砂、硼酸、氯化钠、羟苯乙酯0.25g搅拌溶于水中，滤过，滤液备用；将天然冰片溶于乙醇中，再加入等量的水，待微晶析出后，滤过，用水冲洗微晶至无醇味，天然冰片微晶备用；将羧甲基纤维素钠2g加入适量水中，静置24小时，滤过，滤液备用。将天然冰片微晶与上述三种滤液混匀，加水至1000ml，混匀，灭菌，分装，即得。 【性状】本品为淡黄色的混悬液;气清香，味苦。 【鉴别】取本品2ml，加30%氢氧化钠溶液1.5ml，置沸水浴上水解10小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取4次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品和鹅去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含0.6mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-异丙醚-正丁醇-冰醋酸-水（6：3：1.8：3：0.6）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】pH值 应为7.4～8.0（通则0631）。 其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。 【含量则定】熊胆粉 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钠溶液（62:38）（用磷酸调节pH值至4.4）为流动相，检测波长为210nm。理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 取牛磺熊去氧胆酸钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得（相当于牛磺熊去氧胆酸0.9578mg）。 供试品溶液的制备 取本品，作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含熊胆粉以牛磺熊去氧胆酸（C26H45NO6S）计，不得少于0.55mg。 天然冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为130℃，进样口温度为200℃，检测器温度为200℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于10000。 校正因子测定 取十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取上述两种溶液各2ml，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取装量差异项下的本品，混匀，精密量取5ml，用乙酸乙酯振摇提取4次，轻轻振摇后，放置30分钟，每次5ml，合并乙酸乙酯提取液，于25ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，取1μl，注入气相色谱仪，计算，即得。 本品每1ml含天然冰片以右旋龙脑（C10H18O）计，不得少于0.45mg。 【功能与主治】清热降火，退翳明目。用于肝火上炎、热毒伤络所致的白睛红赤、眵多、羞明流泪；急性细菌性结膜炎、流行性角结膜炎见上述证候者。 【用法与用量】滴眼。一次1～2滴，一日6次，或遵医嘱。 【注意】忌食辛辣油腻食物。 【规定】（1）每瓶装5ml（2）每瓶装8ml（3）每瓶装12ml 【贮藏】遮光，密封，置阴凉处。 |
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