【处方】桔梗100g 薄荷100g 射干100g 蝉蜕50g 乌梅(去核)50g 冰片5g 甘草100g 青果100g 【制法】以上八味，取桔梗粉碎成细粉，备用；薄荷水蒸气蒸馏提取挥发油，将挥发油与冰片溶于适量乙醇中，备用；药渣与射干等五味，加水煎煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液并浓缩成相对密度为1.10~1.15（60℃）的清膏，加入上述细粉和淀粉，拌匀，干燥，研细，制成颗粒，干燥，加入羧甲基淀粉钠8g、硬脂酸镁2g、挥发油及冰片的乙醇液，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣显褐色；气香，味辛、微苦。 【鉴别】（1） 取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚20ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，再置沸水浴上加热1小时（至无冰片、薄荷气），残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液-乙醇（1：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （4） 取本品10片，研细，加乙醇30ml，密塞，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%冰醋酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为252nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸俊对照品12mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.35mg。 桔梗 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（26：74）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约10片的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（30ml，30ml，25ml，20ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨液，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含桔梗以桔梗皂苷D（C57H92O28）计，不得少于90μg。 【功能与主治】清热开音。用于风热犯肺引起的失音声哑；风热犯肺引起的急性咽炎出现的咽痛、咽干灼热、咽黏膜充血等。 【用法与用量】口服。一次2片，一日3～4次。 【规格】糖衣片 片心重0.2g 【贮藏】密封。 |
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