【处方】羌活 川芎 葛根 秦艽 威灵仙 麸炒苍术 丹参 白芍 地龙（酒炙） 红花 乳香（制） 黄芪 党参 地黄 石决明 煅花蕊石 关黄柏 炒王不留行 燀桃仁 没药（制） 土鳖虫（酒炙） 【制法】以上二十一味，川芎、麸炒苍术、羌活、乳香（制）、没药（制）提取挥发油，挥发油用倍他环糊精包结，包结物干燥后备用；药渣及其余葛根等十六味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩，喷雾干燥。加入挥发油倍他环糊精包结物及适量乳糖、硬脂酸镁，混合均匀，制成颗粒，即得。 【性状】本品为黄褐色至棕褐色的颗粒；味微苦。 【鉴别】（1）取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5mol/L盐酸溶液10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水层用氨试液调节pH值至12，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（10∶3∶6∶3∶1）为展开剂，另槽内加入等体积的浓氨试液，预饱和数分钟后，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品2g，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水适量使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），以水30ml洗脱，弃去水液，用氨试液2ml洗脱，再用水80ml洗脱，水液弃去；继用40%乙醇50ml洗脱，洗脱液备用，最后用70%乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇20ml使溶解，用氨试液10ml洗涤，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6.5∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下40%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇10ml使溶解，取上清液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用氨试液调节pH值至12，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（20∶10∶15∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品5g，置具塞锥形瓶中，加水25ml，环己烷5ml，85℃加热回流提取30分钟，放冷，离心（每分钟3000转）10分钟，取环己烷层，回收溶剂至2ml，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，加环己烷5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-丙酮-冰醋酸（7∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的两个主斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（25∶75∶0.2）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含葛根以葛根素（Ｃ21H20O9）计，不得少于8.0mg。 【功能与主治】活血通络，散风止痛。用于风湿瘀阻所致的颈椎病，症见头晕、颈项僵硬、肩背酸痛、手臂麻木。 【用法与用量】60℃以下温开水冲服。一次1～2袋，一日2次。饭后服用。 【注意】孕妇忌服。消化道溃疡、肾性高血压患者慎服或遵医嘱。如有感冒、发烧、鼻咽痛等患者，应暂停服用。 【规格】每袋装5g 【贮藏】密封。 |
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