【处方】黄连300g 吴茱萸（制）50g 白芍（炒）300g 【制法】以上三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】本品为棕黄色的水丸；味苦，稍有麻辣感。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。非腺毛2～6细胞，胞腔内有的充满红棕色物；腺毛头部多细胞，椭圆形，含棕黄色至棕红色物，柄2～5细胞（吴茱萸）。 （2）取本品0.7g，研碎，加乙醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材与白芍对照药材各0.3g、吴茱萸对照药材0.1g，混合后同法制成对照药材混合溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（2 : 1 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以10%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（30 : 70）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μl的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇（1 : 100）混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1 : 100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，不得少于15.0mg。 炒白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15 : 85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml超声处理（功率240W，频率45kHz）10分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于7.0mg。 【功能与主治】泻肝和胃，降逆止呕。用于肝火犯胃、肝胃不和所致的胃腕灼热疼痛、呕吐吞酸、口苦嘈杂、腹痛泄泻。 【用法与用量】口服。一次3～6g，一日2次。 【贮藏】密封。 |
医药数据
