【处方】钩藤112g 白芍67g 川芎101g 当归56g 地黄56g 白芷56g 防风56g 羌活56g 桃仁34g 红花34g 细辛56g 独活34g 麻黄56g 黑顺片56g 鸡血藤169g 【制法】以上十五味，粉碎成细粉，混匀，制成水丸，干燥，包衣，打光，制成1000g，即得。 【性状】本品为黑色的水丸;气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，有3个萌发孔（红花）。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（鸡血藤）。石细胞淡黄色、黄色、橙黄色、橙红色或黄棕色，贝壳形或类多角形，壁不均匀增厚，孔沟疏密不一（桃仁）。油管直径17～60μm，充满金黄色分泌物（防风）。 （2）取本品9g，研细，用浓氨试液湿润，加乙醚100ml，加热回流1小时，滤过，滤液用5%盐酸溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用浓氨试液调节pH值至9，再用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取钩藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-浓氨试液（50:20：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5g，研细，加水300ml，煎煮2小时，滤过，滤液加无水乙醇至含醇量达75%，静置过夜，滤过，滤液蒸至近干，残渣用水50ml溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣用水20ml溶解，滤过，滤液蒸干，残渣用乙酸乙酯30ml溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材l.5g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，自“用正丁醇饱和的水50ml洗涤”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g，用浓氨试液湿润，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10～20μl、对照品溶液2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品10g，研细，加水80ml，超声处理30分钟，再加入石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，分取石油醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】双酯型生物碱 取本品8g，研细，加氨试液15ml，振摇10分钟使浸润，加乙醍150ml，振摇30分钟，放置2小时，分取乙醚液，挥干，残渣用无水乙醇溶解使成2ml，作为供试品溶液。另取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml各含2.0mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（16:9:2.5）为展开剂，置用氨蒸气预平衡20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15:85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品30g，研细，取约1g，精密称定，加50%乙醇15ml，超声处理（功率200W，频率59kHz）30分钟，滤过，取滤液；用适量的50%乙醇洗涤容器和残渣，洗液并入滤液中，蒸干，残渣用80%甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，4.5g，柱内径为0.9cm）上，用80%甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.72mg。 【功能与主治】疏风活血，养血平肝，通络止痛。用于外感风邪、瘀血阻络、血虚失养、肝阳上亢引起的偏头痛、紧张性头痛、神经性头痛、颈椎病型头痛、经前头痛。 【用法与用量】饭后服用。一次6g，一日2～3次。15天为一个疗程。 【注意】（1）用药期间注意血压监测。（2）孕妇慎用。（3）宜饭后服用。（4）有心脏病史，用药期间注意监测心律情况。 【规格】（1）每瓶装60g（2）每袋装6g 【贮藏】密封。 |
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