【处方】肉豆蔻(煨)189g 盐补骨脂377g 醋五味子189g 制吴茱萸94g 大枣(去核)189g 干姜94g 【制法】以上六味，大枣(去核)加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，浓缩至相对密度为1.20～1.30(55℃)；肉豆蔻(煨)、制吴茱萸、盐补骨脂、醋五味子用60%乙醇作溶剂进行渗漉；干姜用乙醇作溶剂进行渗漉，上述渗漉液合并，回收乙醇并浓缩，与大枣浓缩膏及适量的淀粉等辅料混匀，制成颗粒，干燥，放冷，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为黄棕色至棕褐色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至深褐色；味酸、辛。 【鉴别】（1）取本品2片，研细，加乙醇15ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(19 : 5 : 1 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1片，研细，加乙酸乙酯15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各1～4μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(10 : 1 : 4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5片，研细，加水40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，加水20ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲醇(15 : 5 : 0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】盐补骨脂 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(28 : 72)为流动相；检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 分别取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含补骨脂素5μg、异补骨脂素7μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取素片约0.5g，或取薄膜衣片0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含补骨脂以补骨脂素(C11H6O3）和异补骨脂素（C11H6O3）的总量计，不得少于1.6mg。 醋五味子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液(34:66)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取素片约1g，或取薄膜衣片0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计，不得少于0.42mg。 【功能与主治】温肾散寒，涩肠止泻。用于肾阳不足所致的泄泻，症见肠鸣腹胀、五更溏、食少不化、久泻不止、面黄肢冷。 【用法与用量】口服。一次4片，一日2次。 【规格】（1）素片每片重0.6g （2）薄膜衣片每片重0.3g 【贮藏】密封。 |
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