【处方】金银花60g 连翘60g 玄参60g 射干60g 山豆根60g 黄连30g 熟大黄30g 龙胆60g 石膏30g 玄明粉60g 桔梗60g 麦冬60g 薄荷30g 地黄45g 硼砂30g 甘草15g 人工牛黄2.4g 冰片6g 水牛角浓缩粉6g 【制法】以上十九味，除水牛角浓缩粉、人工牛黄外，冰片研细，其余金银花等十六味粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述水牛角浓缩粉等三味粉末配研，过筛，混匀，每100g粉末加炼蜜110～120g，制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑棕色的大蜜丸；气微香，味苦、甘。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒类球形，直径约76μm，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。石细胞鲜黄色，单个或成群散在（黄连）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约至94μm（玄参）。草酸钙柱晶直径约34μm（射干）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。草酸钙针晶呈细梭状或细杆状，不规则地充塞于薄壁细胞中（龙胆）。 （2）取本品1丸，剪碎，加乙醇30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6∶1.5∶3∶1.5∶0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取射干对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（20∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（20∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品9g，剪碎，加浓氨试液5ml，浸渍30分钟，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山豆根对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠（用磷酸调节pH值至3.0）（30:70）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸（100∶1）混合溶液制成每1ml含23μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品适量，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100∶1）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸（100∶1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（Ｃ20H17NO4?HC1）计，应不得少于8.8mg。 【功能与主治】清热利咽，消肿止痛。用于内蕴毒热引起的口渴咽干，咽喉肿痛、水浆难下、声哑失音、面赤腮肿、大便燥结。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。 【注意】孕妇及儿童慎用；忌食辛辣、油腻、厚味食物。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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